电弧离子镀法制备钨铼热电偶抗氧化(ZrO2/Zr)梯度层研究

摘要

钨铼(W-Re)热电偶是最常用的高温传感器之一，其测温上限可达2800℃。但钨铼热电偶在高温下极易氧化，只适用于还原、惰性、真空等环境的高温测量，在空气或其它氧化性气氛中必须加以保护才能使用。本研究的目的是研发钨铼热电偶抗氧化涂层及其制备工艺，在不影响热电偶测量响应速度的前提下，提高其在空气及其它氧化性气氛中的测温上限，延长测温工作时间。
　　本文根据高温抗氧化涂层研究现状的介绍及功能梯度薄膜优良性能，选择ZrO2作为抗氧化涂层材料并设计了ZrO2+Zr梯度薄膜结构作为抗氧化涂层。ZrO2+Zr梯度层与钨铼热电偶丝之间沉积过渡层ZrN薄膜，因为ZrN的线膨胀系数介于他们之间。
　　利用电弧离子镀技术制备ZrO2+Zr薄膜的研究已经很多，根据工艺参数不同制备的ZrO2薄膜会含有金属Zr，即薄膜所得成分为ZrOx（x介于0～2）。本文通过改变预加热温度、基片负偏压和氧气分压等工艺参数，研究ZrO2+Zr薄膜的制备工艺。利用导电性检测、XRD和SEM等检测方法得出了一些结论。预加热温度在100℃时，沉积的薄膜均匀，没有出现导电现象;基片负偏压在80V～160V时对薄膜晶体结构有影响;随着氧气分压的增加，薄膜中氧锆比值增大，最大时达到1.853∶1。
　　在钨铼热电偶丝上制备ZrO2+Zr梯度薄膜。制备过程中，通过改变工作气体分压的方法实现薄膜径向方向组分和结构的梯度变化;通过偶丝翻转，实现圆周方向上薄膜制备均匀。ZrO2+Zr梯度层在累积沉积10小时没有出现剥落现象。
　　最后，在氧炔焰1900℃氧化气氛中进行了测试。钨铼热电偶可以在该温度下保持7分钟不氧化，抗氧化涂层不脱落。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 热电偶

1．1．1 热电偶的工作原理

1．1．2 热电偶的特点

1．2 钨铼热电偶

1．3 热电偶防氧化技术及意义

1．3．1 高温抗氧化涂层的研究现状

1．3．2 钨铼热电偶防氧化技术及意义

1．4 电弧离子镀技术

1．4．1 多弧高子镀的基本结构和沉积原理

1．4．2 多弧离子镀技术特点

1．5 本文研究目的及内容

第2章 ZrO2+Zr梯度膜设计及沉积技术

2．1 梯度膜层

2．1．1 功能梯度薄膜的结构和性能

2．1．2 功能梯度膜层的沉积方法

2．2 ZrO2+Zr梯度薄膜设计

2．2．1 二氧化锆

2．2．2 锆

2．2．3 氮化锆

2．2．4 抗氧化梯度薄膜分析

2．3 沉积ZrO2+Zr梯度薄膜的方法

2．3．1 电子束蒸发法

2．3．3 电弧离子镀沉积ZrO2+Zr梯度薄膜的优势

2．3．4 电弧离子镀技术制备ZrO2+Zr梯度薄膜的可行性分析

2．4 本章小结

第3章 实验设备与实验材料

3．1 实验设备与操作

3．1．1 真空获得系统

3．1．2 真空室

3．1．3 镀膜系统

3．1．4 镀膜辅助系统——线性离子源

3．1．5 进气系统

3．1．6 水冷与气动

3．1．7 电控系统

3．1．8 设备操作

3．2 实验材料与药品

3．3 薄膜的沉积工艺

3．3．1 基片预处理

3．3．2 镀膜工艺

3．4 表征方法及仪器

3．4．1 扫描电子显微镜

3．4．2 光学显微镜

3．4．3 X射线衍射仪

3．5 本章小结

第4章 ZrO2+Zr薄膜制备工艺研究

4．1 引言

4．1．1 主要工艺参数

4．1．2 ZrO2+Zr薄膜工艺参数

4．2 预加热温度

4．2．1 实验参数及结果分析

4．2．2 小结

4．3 偏压

4．3．1 实验参数

4．3．2 实验结果与分析

4．3．3 小结

4．4 工作气氛

4．4．1 实验参数

4．4．2 实验结果与分析

4．4．3 小结

4．5 本章小结

第5章 实验及测试

5．1 实验

5．1．1 实验参数

5．1．2 结果与分析

5．1．3 小结

5．2 测试

5．2．1 测试方法

5．2．2 测试结果与分析

5．2．3 小结

5．3 本章小结

第6章 结论

6．1 总结

6．2 展望

参考文献

致谢