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吸附层析分离提纯紫杉醇

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前言

第一章文献评述

1.1植物天然产物提纯的基本策略

1.1.1植物天然产物提纯的特点

1.1.2植物天然产物提纯技术的选择

1.1.3植物天然产物提取方法的排序

1.1.4植物天然产物的结构鉴定

1.2植物天然产物提纯的基本手段

1.2.1植物天然产物中有效成分的提取

1.2.2植物天然产物有效成分的纯化

1.3表面改性层析介质及其制备

1.3.1表面改性层析介质的意义和特点

1.3.2表面改性层析介质的制备

1.3.3表面改性层析介质的表征

1.4层析过程动力学

1.4.1层析基础理论

1.4.2非线性层析过程

1.5紫杉醇分离纯化的研究进展

1.5.1紫杉醇的结构和性质

1.5.2紫杉醇的资源

1.5.3紫杉醇的分析

1.5.4紫杉醇的提纯

第二章固相萃取结合HPLC测定紫杉醇的含量

2.1引言

2.2实验材料与方法

2.2.1实验仪器与试剂

2.2.2实验方法

2.3实验结果及分析

2.3.1紫杉醇的TLC定性分析

2.3.2固相萃取

2.3.3 HPLC相邻峰物质的确定

2.3.4紫杉醇同紫杉醇类似物基线分离的实现

2.3.5 γ-A12O3柱萃取后样品HPLC分析的优化

2.3.6线性范围及精密度

2.4小结

第三章紫杉醇初分离工艺的研究

3.1前言

3.2萃取法和制备薄层层析对红豆杉浸膏的处理

3.2.1实验部分

3.2.2实验结果及分析

3.2.3 小结

3.3硅胶层析从红豆杉浸膏中提取紫杉醇

3.3.1实验部分

3.3.2实验结果及分析

3.3.3小结

3.4羟基磷灰石吸附层析从红豆杉浸膏中提取紫杉醇

3.4.1实验材料与方法

3.4.2实验结果及分析

3.5树脂层析法脱色和提取紫杉醇

3.5.1实验部分

3.5.2实验结果及讨论

3.5.3小结

3.6氧化铝层析从红豆杉浸膏中提取紫杉醇

3.6.1实验部分

3.6.2实验结果及分析

3.6.3小结

3.7紫杉醇初分离方法的比较

第四章氧化铝介质转化紫杉醇的作用机理

4.1前言

4.2实验材料与方法

4.2.1实验仪器与试剂

4.2.2实验方法

4.3实验结果及分析

4.3.1紫杉醇增量的来源问题

4.3.2紫杉醇及7-表-紫杉醇在氧化铝柱上的变化

4.3.3紫杉醇过氧化铝柱的回收率

4.3.4甲醇对反应的促进作用

4.3.5反应时间对紫杉醇回收的影响

4.3.6紫杉醇在氧化铝柱上的稳定性

4.3.7固体酸碱及催化机理

4.3.8硅铝胶层析过程及催化机理的验证

4.3.9碱性氧化铝柱反应分离的耦合

4.4小结

第五章反相层析介质的制备

5.1前言

5.2表面改性反相层析介质合成原理

5.2.1苯基-硅胶的合成

5.2.2 C18-硅胶的合成

5.2.3介质表面残留基团的覆盖

5.3实验材料与方法

5.3.1实验试剂

5.3.2实验设备

5.3.3实验方法

5.4实验结果与讨论

5.4.1苯基-硅胶的合成及评价

5.4.2氯硅烷法C18-硅胶合成及应用

5.5小结

第六章紫杉醇纯化精制

6.1前言

6.2实验材料与方法

6.2.1实验材料与仪器

6.2.2实验方法

6.3实验结果及分析

6.3.1常压层析检测波长的确定

6.3.2反相层析条件的优化

6.3.3层析过程中紫杉醇回收率的提高

6.3.4 C18-硅胶反相层析进料量的有效提高

6.3.6层析法结合结晶过程制备紫杉醇的总结果

6.3.7紫杉醇的鉴定

6.4小结

第七章C18-硅胶柱层析纯化紫杉醇的动力学

7.1前言

7.2实验材料与方法

7.2.1材料与仪器

7.2.2实验方法

7.3 C18-硅胶柱层析动力学模型的建立

7.3.1模型基本假设

7.3.2模型推导

7.4动力学模型参数及确定

7.5实验结果及分析

7.5.1单一组分的洗脱曲线和透过曲线

7.5.2紫杉醇和cephalomannine的分离

7.5.3非线性吸附条件下的制备分离过程

7.5.4层析柱的放大

7.6小结

本章符号说明

第八章结论

参考文献

致谢

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摘要

该文以吸附层析为主,探索了从云南红豆杉提取物中分离纯化紫杉醇的优化技术,包括两步吸附层析的研究,紫杉醇类似物在层析中转化为紫杉醇的现象和机理,以及层析过程动力不所发展的新艺,以氧化铝柱层析取代溶剂萃取作为初分离步骤,提高了紫杉醇的纯度和回收率,并使部分紫杉醇的类似转化为紫杉醇,提高了紫杉醇的产量;经过第二步反相层析和结晶,使紫杉醇的纯度达到了98﹪以上,回收率达到了147﹪以上,达到国内外现有文献报道的最好水平.

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