以铝为支撑体的新型阳极氧化铝膜的研究

摘要

本文采用正交实验方案，用一次阳极氧化法制得阳极氧化铝膜，研究了阳极氧化时温度、时间、电压对氧化铝膜厚度、孔径和孔有序度的影响。实验结果表明，氧化时间对膜厚影响最大，其次是温度和电压，而对膜孔径和有序度的影响主次因素依次为电压、温度和时间；正交实验获得的最佳工艺条件为氧化温度13℃、氧化时间2h、氧化电压130V；用数学方法定量的分析了氧化工艺对孔有序度的影响。 在一次阳极氧化铝膜的基础上以电化学的方法制得了两面贯通以大孔铝为支撑体的多孔阳极氧化铝膜，研究了多种影响因素对膜结构的作用。结果表明，该膜具有较好的机械强度和韧性，可弯曲 180°、在0.3MPa下不破裂，从而使膜的脆性问题在一定程度上得以改善。膜平均孔径和纯水通量随浸蚀时间的增加而增大，而PEG20000的截留率随之减小，浸蚀时间对膜的孔隙率影响不大。随着氧化时间的增加，膜的纯水通量降低而膜的截留率升高，膜的纯水通量和PEG20000的通量随着过滤时间的增加而减少。相比磷酸膜，草酸膜具有更小的孔径和更大的厚度，在同样压力下，草酸膜的稳定纯水通量小于磷酸膜，但截留率却大于磷酸膜。随着阳极反应时间的增加，膜的稳定纯水通量增大，但膜的截留率变化不大。随着操作压力的增加，膜的纯水通量和PEG20000通量都变大。 通过膜的耐蚀性实验，用扫描电镜、X射线衍射仪进行了膜的表面形貌及成分分析，研究了膜在退火前后的耐蚀性。结果表明，未经高温下退火的膜在中性环境中是完全耐蚀的，相比碱性溶液，膜在酸性溶液中耐蚀性较好，而在pH值大于12时膜不耐蚀。膜在800℃及910℃下退火5h后，由非晶态的氧化铝转变成为晶态的α-Al<,2>O<,3>，但同时也有铝单质和无定形结构的氧化铝存在，膜在800℃下退火5h后的正面没有太大变化，背面由无规则的分布变为簇状分布。经高温下退火的膜在中性和强酸性溶液中完全耐蚀，在强碱性溶液中膜的耐蚀性也有较大提高。

目录

文摘

英文文摘

声明

引 言

1文献综述

1.1无机膜概况

1.1.1无机膜的发展历史

1.1.2无机膜的类型

1.1.3无机膜的特点

1.1.4无机膜的制备方法

1.1.5无机膜的表征

1.1.6无机膜的缺点及发展前景

1.2阳极氧化铝膜的结构及形成机理

1.2.1阳极氧化铝膜的结构

1.2.2阳极氧化铝膜的形成机理

1.3阳极氧化铝膜的应用

1.3.1功能材料

1.3.2分离膜

1.4本论文的选题依据和研究内容

2磷酸氧化工艺对多孔阳极氧化铝膜形貌影响的研究

2.1实验仪器及材料

2.1.1药品及试剂

2.1.2实验设备及仪器

2.2实验方法

2.2.1阳极氧化铝膜的制备

2.2.2实验方案的确定

2.2.3膜的表征

2.3实验结果与讨论

2.3.1正交实验结果

2.3.2氧化工艺对膜厚的影响

2.3.3氧化工艺对膜孔径的影响

2.3.4氧化工艺对孔有序度的影响

2.3.5膜的微观形貌观察

2.4本章小结

3以铝为支撑体的一种新型阳极氧化铝膜的制备、表征及工艺条件的研究

3.1实验仪器及材料

3.1.1药品及试剂

3.1.2实验设备及仪器

3.2实验方法

3.2.1膜的制备

3.2.2膜的表征

3.3以铝为支撑体的新型阳极氧化铝膜的制备与表征

3.3.1膜的剥离

3.3.2以支撑体的新型阳极氧化铝膜的制备与表征

3.4磷酸浸蚀时间对膜分离性能的影响

3.4.1浸蚀时间对膜的纯水通量的影响

3.4.2浸蚀时间对膜的孔隙率的影响

3.4.3浸蚀时间对膜平均孔径的影响

3.4.4浸蚀时间对膜截留率的影响

3.5氧化时间对膜分离性能的影响

3.5.1氧化时间对膜纯水通量的影响

3.5.2氧化时间对膜截留率的影响

3.5.3 PEG截留率及通量随过滤时间的变化

3.6不同种类电解质溶液膜分离性能的对比

3.6.1草酸膜和磷酸膜外观形貌的观察

3.6.2草酸膜与磷酸膜分离性能的对比

3.7制备支撑层阳极反应时间对膜分离性能的影响

3.7.1阳极反应时间对膜通量的影响

3.7.2阳极反应时间对膜截留率的影响

3.8操作条件压力对膜分离性能的影响

3.9本章小结

4以铝为支撑体的阳极氧化铝膜的耐蚀性研究

4.1实验仪器及材料

4.1.1药品及试剂

4.1.2实验设备及仪器

4.2实验方法

4.2.1膜的制备

4.2.2膜的耐蚀性实验

4.2.3膜的表征

4.3以铝为支撑体的阳极氧化铝膜的耐蚀性实验

4.3.1 NaCl介质中膜的耐蚀性

4.3.2 H2S04介质中膜的耐蚀性

4.3.3 NaOH介质中膜的耐蚀性

4.4在不同温度下退火膜晶体结构的改变

4.4.1未退火铝和膜的XRD图

4.4.2 600℃下退火5h后膜的XRD图

4.4.3 700℃下退火5h后膜的XRD图

4.4.4 800℃下退火5h后膜的XRD图

4.4.5加热910℃下膜的XRD图

4.4.6 800℃下退火前后膜的微观形貌观察

4.5高温下退火后以铝为支撑体的阳极氧化铝膜的耐蚀性实验

4.5.1 NaCl介质中膜的耐蚀性

4.5.2 H2S04介质中膜的耐蚀性

4.5.3 NaOH介质中膜的耐蚀性

4.6本章小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

攻读硕士学位期间获奖情况

致 谢