X-射线不透过性碘代聚酯—聚氨酯的合成与表征

摘要

本文首先合成了四碘代双酚A(IBPA)作为显影基团和扩链剂;以1，4-丁二醇和丁二酸为原料合成了双端羟基聚丁二酸丁二醇酯(PBS-OH);以PBS-OH作为软段，采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)合成制备了一种新型X-射线不透过性碘代聚氨酯(I-PUs)材料。
　　采用核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)对PBS-OH，IBPA和碘代聚氨酯(I-PUs)的结构和组成进行了确认表征。采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(POM)对PBS-OH和I-PUs的热性能、晶体结构、球晶形态和球晶生长速率分析测试，结果表明I-PUs中PBS链段处于结晶态，但IBPA和IPDI的加入破坏了链段的柔顺性，使所制备聚氨酯的结晶性能减弱。热重分析(TGA)结果表明IBPA和IPDI的加入，使得聚合物的热稳定性有所降低，但是所制备的I-PUs仍具有很宽的加工温度区间。材料细胞毒性测试表明，所制备的I-PUs生物相容性良好，均无细胞毒性。X-射线照相对所制备的I-PUs进行了X-射线不透过性测试，结果表明，所制备的三种碘代聚氨酯均具有很好的显影性，显影效果高于同等厚度的铝箔，并且随着IBPA含量的增加，显影效果更好。
　　进而通过“水油法”制备了不同粒径的碘代聚氨酯微球，并研究了X-射线照射下三种碘代聚氨酯微球的显影情况，X-射线照相结果表明，三种碘代聚氨酯微球显影效果均清晰可见，预期在栓塞微球方面具有很好的应用前景。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 前言

1．2 X-光显影剂

1．2．1 重金属盐

1．2．2 含碘化合物

1．3 X-光自显影聚合物

1．3．1 碘代丙烯酸酯树脂

1．3．2 碘代聚己内酯

1．3．3 碘代聚碳酸酯

1．3．4 碘代聚氨酯

1．3．5 碘代天然高分子

1．4 显影聚合物材料在生物医药领域的应用

1．4．1 骨水泥

1．4．2 血管栓塞材料

1．4．3 造影剂

1．4．4 血管支架材料

1．4．5 其他方面的应用

1．5 课题的目的和意义

2 实验部分

2．1 试剂及仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．2 聚合物的合成

2．2．1 碘代双酚A(IBPA)的合成

2．2．2 端羟基聚丁二酸丁二醇酯(PBS-OH)预聚物的合成

2．2．3 碘代聚氨酯(I-PUs)的合成

2．2．4 碘代聚氨酯微球的制备

2．3 分析测试表征

2．3．1 核磁共振(1H-NMR)测试

2．3．2 傅立叶转变红外光谱(FTIR)

2．3．3 差示扫描量热仪(DSC)

2．3．4 X射线衍射测试(XRD)

2．3．5 偏光显微镜(POM)

2．3．6 热重分析测试(TGA)

2．3．7 细胞毒性测试

2．3．8 X-射线不透过性测试

3 结果与讨论

3．1 碘代双酚A(IBPA)的表征

3．2 双端羟基PBS(PBS-OH)的表征

3．3 碘代聚氨酯的结构与性能

3．3．1 碘代聚氨酯的结构表征

3．3．2 碘代聚氨酯的热行为和结晶行为

3．3．3 碘代聚氨酯的细胞毒性

3．3．4 碘代聚氨酯的X-射线不透过性

3．4 碘代聚氨酯微球

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢