响应面法优化乙酸乙酯催化精馏过程参数

摘要

乙酸乙酯作为一种常用的有机溶剂，广泛应用于粘合剂和医药等行业。目前我国乙酸乙酯主要采用以浓硫酸为催化剂的连续酯化生产工艺路线，然而浓硫酸易导致反应体系管路腐蚀、副产物多等问题，近年来，有被经济、高效的固态酯化催化剂取代的趋势。一水硫酸氢钠具有腐蚀性小、催化效率高、副反应少等优点，在酯类合成领域得到广泛关注。由于一水硫酸氢钠粒度小、可溶于水，不适宜以填料或催化剂构件的形式固定在精馏塔中，应用受到限制。本论文基于上述一水硫酸氢钠的特点，采用催化剂与反应液混合进料的方式，提出了不同于常规催化精馏的工艺方案，搭建了催化精馏连续生产乙酸乙酯的小试装置，开发了基于LabVIEW的计算机测控系统，结合单因素分析实验和响应面法优化实验，对提出的工艺方案进行参数优化。实验结果表明采用固液混合进料方式的一水硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯工艺方案是可行和高效的。具体研究内容如下:
　　(1)基于LabVIEW的计算机测控系统的开发。采用虚拟仪器软件LabVIEW和通用外围硬件开发计算机测控系统，实现了温度和压力的测点数据采集、显示、存储以及电加热套功率大小、全回流与部分回流的状态切换、进出料泵转速、启停、全速与正常、正反转运转状态的控制，共计9个测控点，基本满足实验需要。
　　(2)以一水硫酸氢钠为催化剂的乙酸乙酯催化精馏塔及辅助装置的设计和搭建。根据实验小试装置处理量，设计了精馏塔、回流比控制器、塔釜加热器、监控装置、固液混合进料装置，完成了冷却系统、进料系统等辅助设备的搭建。鉴于一水硫酸氢钠的特点，在催化精馏基础上，改变催化剂加入方式，使细粉状催化剂随乙酸进料在精馏塔中流动，催化乙酸、乙醇酯化反应，该工艺方式无需制作催化剂构件。同时，为了后期数据处理和实验模拟，独立测试了气相色谱面积归一法反应体系各组分相对校正因子以及催化精馏塔的板数。
　　(3)响应面法优化乙酸乙酯催化精馏过程参数。首先，采用单因素实验研究催化剂用量、回流比、釜底加热功率、酸醇摩尔进料比、进料量五个因素对乙醇转化率的影响。根据实验结果与精馏塔水力学性能，固定塔釜加热功率68W与催化剂用量为乙酸进料的2wt.％，通过中心组合设计原理对回流比、酸醇进料摩尔比和进料量进行实验安排，拟合了乙醇转化率与关键因素的关联方程并进行响应面分析，得出最佳工艺参数，乙醇平均转化率为88.67％。与常规酯化工艺比较，本论文工艺方案可提高乙醇单程转化率7％。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 乙酸乙酯的生产与应用

1．1．1 乙酸乙酯的性质和用途

1．1．2 乙酸乙酯生产状况

1．2 乙酸乙酯合成方法

1．2．1 乙醛缩合法

1．2．2 乙醇脱氢法

1．2．3 乙烯加成法

1．2．4 酸醇酯化法

1．3 酯化法研究进展

1．3．1 工艺流程简介

1．3．2 酯化催化剂

1．3．3 催化精馏

1．4 响应面法

1．5 虚拟仪器与LabVIEW

1．6 选题依据及研究内容

2 基于LabVIEW的乙酸乙酯催化精馏计算机测控系统

2．1 人机交互界面设计

2．2 温度、压力测量系统(模拟量输入)

2．3 电加热套功率控制系统(模拟量输出)

2．4 回流比控制系统(数字量输出)

2．5 进出料泵运行控制系统(串口通信)

2．6 本章小结

3 乙酸乙酯催化精馏装置和实验

3．1 实验原理

3．2 实验药品与仪器

3．3 实验装置

3．3．1 精馏塔主体的搭建

3．3．2 回流比控制器

3．3．3 乙酸、催化剂固液混合进料的处理

3．3．4 塔釜加热器

3．3．5 监控装置

3．3．6 出料装置与出料处理

3．4 实验步骤

3．5 实验数据处理

3．6 准备实验

3．6．1 色谱矫正实验

3．6．2 塔板数测量实验

3．7 本章小结

4 响应面法优化乙酸乙酯催化精馏过程参数

4．1 响应面法准备实验—单因素实验

4．1．1 催化剂用量的影响

4．1．2 塔釜加热功率的影响

4．1．3 回流比

4．1．4 进料摩尔比

4．1．5 进料量

4．1．6 实验小结

4．2 响应面法CCD实验设计与结果

4．3 响应面分析

4．3．1 回归模型与方差分析

4．3．2 模型准确性验证

4．3．3 等高线分析

4．3．4 优化乙酸乙酯催化精馏过程参数

4．4 本章小结

结论

创新点与展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢