高性能非均质涂层超声反射散射机理及其表征方法研究

摘要

航空及核电领域大量应用的高性能涂层，如热障涂层、耐磨涂层等，由制备工艺决定，涂层内部随机分布一定数量的微孔隙、微裂纹，导致涂层物理及力学性能等存在明显的随机性和非均匀性，利用无损检测方法对涂层非均匀程度、弹性模量、界面粗糙度等特性进行测量和表征是航空及核电领域的迫切需求。阐明涂层宏观多界面结构超声波反射规律和涂层微细观组织结构导致的超声散射衰减机制，进而建立非均匀涂层特性参数与超声波特征参量之间的关系，是解决该问题的核心所在。对于非均匀涂层，除了涂层较薄带来的界面反射回波混叠、超声波特征参量提取困难外，形貌复杂随机分布的气相（微孔隙、微裂纹）与固相颗粒交织混杂，导致涂层密度、弹性模量及泊松比等物理力学参数波动起伏，超声波散射行为复杂，频散程度严重，表现在混叠波形畸变明显，频谱变化多样，检测信噪比低，进一步增加了超声波特征参量的提取难度。本文综合应用声波散射自洽理论、相屏近似理论及波型转换原理，分析涂层多界面结构超声反射回波特征及涂层非均匀性引起的超声波散射行为，创建了非均匀涂层声压反射系数幅度谱(Ultrasonic Reflection Coefficient Amplitude Spectrum，URCAS)表达式，首次将URCAS的谐振频率、极值相位、极值幅值等超声参量与厚度、粗糙度、弹性模量及孔隙率等涂层特性参数之间建立函数关系。基于上述理论基础，将实验测试与数值计算相结合，借助互相关分析参数反演法提取特征参量，提出了针对高性能非均匀涂层特性的超声无损表征方法。主要研究内容如下:
　　(1)分析了非均匀涂层中微孔隙、微裂纹引起的超声波多重散射行为及散射规律，基于创建的URCAS，提出了利用谐振频率偏移系数表征涂层非均匀程度的方法。采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观测电子束物理气相沉积法制备的氧化钇部分稳定氧化锆(ZrO2-7wt.％ Y2O3，7YSZ)热障涂层截面形貌，建立孔隙率为0～25.12％的多组7YSZ涂层模型，利用有限元模拟分析孔隙率对谐振频率偏移系数γ的影响，结果发现，γ随孔隙率的增加而减小。采用超声显微镜系统及50 MHz水浸聚焦探头对涂层试样进行测量，基于URCAS提取谐振频率偏移系数，结果发现涂层整个区域的γ在0.88～0.98之间波动，且γ随孔隙率增加而减小，间接表明采用超声方法能够表征非均匀涂层中孔隙的存在以及孔隙率差异。
　　(2)非均匀涂层声速未知且存在波动，小尺寸涂层样件几何空间有限，由此导致涂层弹性模量与泊松比测量困难，基于创建的URCAS，提出了采用单探头小角度斜入射波型转换原理测量非均匀涂层弹性模量、泊松比与厚度的技术。采用超声波水浸聚焦系统、30 MHz点聚焦探头检测超音速火焰喷涂制备的WC-Ni耐磨涂层。结果显示:以30°、45°、60°与90°方位角喷涂的4组WC-Ni涂层，SEM观测涂层厚度200～400μm，孔隙率4.67％、1.76％、0.92％和0.19％;超声测量30°方位角涂层厚度255～293μm，相对误差为-9.3％～4.3％，4组涂层弹性模量分别为315 GPa、321 GPa、339 GPa和351 GPa，泊松比范围为0.221～0.245。结合SEM观测结果分析认为，随着喷涂方位角的增加，涂层孔隙率降低、致密度提高，弹性模量增大。
　　(3)为了解决非均匀涂层内界面粗糙度测量问题，基于相屏近似理论推导出含粗糙界面非均匀涂层声压反射系数幅度谱(R-URCAS)，提出通过解耦R-URCAS并采用互相关分析双参数反演表征涂层内界面粗糙度的技术。利用数值计算方法讨论了超声波波长、涂层形状误差及非均匀程度对粗糙度测量的影响。实验采用超声波水浸聚焦系统、20 MHz点聚焦探头，对粗糙度范围为4.2～28.6μm的四组标准粗糙度对比试样以及未知粗糙度的WC-Ni涂层试样进行超声检测。粗糙度测量结果显示:与激光共聚焦显微镜结果对比，标准粗糙度对比试样超声测量结果相对误差小于8.2％; WC-Ni涂层试样粗糙度超声测量结果与金相统计结果之间相对误差小于11.0％。
　　(4)针对热障涂层与粘结层界面之间氧化后形成的微米量级异质相的表征问题，从理论上分析了涂层多界面结构相邻介质声阻抗匹配对混叠信号频谱的影响规律，提出了基于URCAS极值变化规律表征异质相存在的技术。实验中采用超声波水浸聚焦系统、20MHz点聚焦探头，检测7YSZ热障涂层氧化后涂层与粘结层界面热生长氧化物(Thermally Grown Oxide，TGO)的存在。实验结果表明:由于氧化后在涂层/粘结层界面生成了主要成分为Al2O3的TGO，涂层相邻介质声阻抗匹配关系改变，使得氧化前后涂层的URCAS极值出现规律相反，实验结果与理论分析一致，且与SEM观测结果相符。采用数值计算方法讨论了涂层孔隙率对URCAS极值出现位置，即谐振频率的影响，结果显示:涂层氧化前后孔隙率变化引起的谐振频率偏移量为0.15 MHz，远小于异质相TGO出现引起的偏移量3.7 MHz。

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摘要

图目录

表目录

主要符号表

1 绪论

1．1．1 非均匀涂层结构特点

1．1．2 非均匀涂层失效形式

1．1．3 非均匀涂层特性参数

1．2 国内外涂层特性无损检测研究进展

1．2．1 均匀涂层无损检测现状

1．2．2 非均匀涂层无损检测现状

1．3 非均匀涂层超声无损检测存在的主要问题

1．4 本文主要研究思路

1．4．2 主要问题的解决思路

1．4．3 本文组织结构

2 非均匀涂层URCAS创建及其特性超声表征原理

2．1 均匀涂层特性超声表征原理

2．2 非均匀涂层URCAS超声表征原理

2．2．1 非均匀涂层声压反射系数谱构建

2．2．2 涂层非均匀程度URCAS表征原理

2．2．3 非均匀涂层弹性特性URCAS测量原理

2．2．4 界面粗糙非均匀涂层R-URCAS构建及内界面粗糙度测量原理

2．2．5 非均匀涂层界面异质相URCAS表征原理

2．3 本章小结

3 涂层非均匀程度URCAS超声表征

3．1．1 模拟模型定义

3．1．2 涂层非均匀程度表征模拟结果与讨论

3．2 7YSZ热障涂层非均匀程度超声表征实验

3．2．1 实验样品与实验过程

3．2．2 实验结果分析

3．2．3 SEM观测与讨论

3．3 本章小结

4 非均匀涂层弹性模量与泊松比超声测量

4．2 实验设备

4．3 薄铝板弹性模量和泊松比超声测量实验

4．3．2 声速的确定与弹性模量测量

4．3．3 测量结果与分析

4．4 WC-Ni涂层弹性模量与泊松比超声测量实验

4．4．1 实验过程

4．4．2 实验结果与讨论

4．5 本章小结

5 非均匀涂层内界面状态URCAS超声表征

5．1．1 超声波波长对测量结果的影响

5．1．2 试样形状误差对测量结果的影响

5．1．3 涂层非均匀程度对测量结果的影响

5．2 WC-Ni涂层内界面粗糙度超声表征实验

5．2．2 实验过程

5．2．3 实验结果与讨论

5．3 非均匀涂层内界面TGO超声表征数值计算

5．3．2 结果分析与讨论

5．4 热障涂层7YSZ内界面TGO超声表征实验

5．4．3 7YSZ涂层SEM观测结果

5．4．4 孔隙率对URCAS极值出现位置的影响

5．5 本章小结

6 结论与展望

6．1 结论

6．2 创新点

6．3 展望

参考文献

攻读博士学位期间科研成果

致谢

作者简介