碳纤维表面化学镀Ni-P和钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2的研究

摘要

本文成功在碳纤维表面制备出性能良好的化学镀Ni-P层,研究了去胶、粗化和活化三个前处理工序,筛选了碳纤维表面化学镀Ni-P的工艺配方,分析了温度、pH值、次亚磷酸钠浓度和乳酸浓度对镀层沉积速率的影响,讨论了糖精和十二烷基硫酸钠对碳纤维表面Ni-P层形貌、厚度、沉积速率、结合力及次亚磷酸钠利用率的影响,初步探讨了化学镀Ni-P的反应机理。另外,本文还在钛合金表面制备了化学复合镀Ni-P-MoS2层,对比了锌膜、磷化膜和锡化膜三种转化膜对镀层结合力的影响,分析了pH值、搅拌方式、表面活性剂种类及用量对Ni-P-MoS2镀层沉积速率、MoS2微粒含量及其分布情况的影响,探寻了MoS2微粒与Ni、P的共沉积机理。
　　在400℃条件下保温30min碳纤维的失重率为2.14％,高温灼烧去胶相对于索氏抽取装置去胶和硝酸浸泡去胶而言,具有去胶完全且不损伤碳纤维的优点。粗化后的碳纤维表面积明显增大,有利于提高Ni-P层与碳纤维的结合力。采用AgNO3溶液活化后的碳纤维表面吸附了更多的催化晶核,效果优于PdCl2溶液活化。
　　碳纤维表面化学镀Ni-P最佳工艺配方为:NiSO4·6H2O0.1mol/L,NaH2PO2·H2O0.25mol/L,NaAC·3H2O0.055mol/L,Na3C6H5O7·2H2O0.1mol/L,C3H6O30.2mol/L, C4H6O50.065mol/L,CH4N2S1.0mg/L,pH值5.4,温度85℃。镀液温度和pH值升高有利于提高镀层的沉积速率,次亚磷酸浓度达到0.19mol/L后沉积速率不再增加,乳酸浓度达到0.22mol/L后沉积速率反而下降,分析化学镀Ni-P过程的极化曲线,反应电位和电流密度的大小同样证明了上述结果。糖精具有细化晶粒和提高镀层光亮性的作用,它的加入使Ni-P层晶粒细化、结合力良好、次亚磷酸钠利用率减小;而十二烷基硫酸钠会在化学镀过程中夹杂在镀层内,它的加入使 Ni-P层沉积速率降低、脆性增大、结合力下降、次亚磷酸钠的利用率下降。
　　镍的阴极还原反应是不可逆的,并且原子氢对镍的还原反应具有催化作用,次亚磷酸钠的阳极氧化反应伴有不可逆的前置化学转化过程;化学镀Ni-P的阴、阳极反应相互影响,次亚磷酸钠的加入后,镍的还原电位正移,有利于镍离子还原成金属镍;镍离子的加入后,次亚磷酸钠的氧化电位负移,由于晶态镍的产生,对次亚磷酸钠的氧化反应具有更强的催化能力,有利于其被氧化成单质磷。
　　钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2的实验结果表明:与磷化膜和锡化膜相比,在锌膜表面制备的镀层与钛合金基体之间不存在缝隙,结合良好,镀层能承受的载荷至少达到40N。在酸性条件下,Ni-P-MoS2镀层沉积速率随镀液pH值的升高而加快,镀层中MoS2微粒含量则先增加后减少,pH值为6.0时MoS2微粒在镀层中的分布最均匀且含量较多;间歇搅拌能够加快沉积速率,促进MoS2微粒含量的增加和均匀分布;单一阳离子型表面活性剂的使用保证了镀层沉积速率和 MoS2微粒复合量;复配表面活性剂有助于MoS2微粒在镀层中分布均匀;镀液中被活化的MoS2微粒通过搅拌和电场力作用到达Ni-P层表面,而未被活化的MoS2微粒则仅仅依靠搅拌的作用靠近Ni-P层表面,经过催化作用,完全活化和部分活化MoS2微粒被Ni-P层完全或部分包裹,未被活化的MoS2微粒则吸附在Ni-P表面且极易脱落。

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第一章 绪论

1.1前言

1.2碳纤维表面的化学镀镍

1.3钛合金表面化学复合镀

1.4本课题主要研究内容及研究意义

第二章 实验材料和研究方法

2.1碳纤维表面化学镀Ni-P

2.2 钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2

2.3技术路线

第三章 碳纤维表面化学镀Ni-P前处理工艺研究

3.1去胶工艺分析

3.2粗化工艺分析

3.3活化工艺分析

第四章 碳纤维表面化学镀Ni-P层的制备及工艺研究

4.1碳纤维表面化学镀Ni-P工艺配方筛选

4.2单因素实验结果分析

4.3糖精和十二烷基硫酸钠对化学镀Ni-P的影响

第五章 化学镀Ni-P反应机理研究

5.1镍还原的阴极极化行为

5.2 H2PO2－对镍还原阴极极化行为的影响

5.3 H2PO2－的阳极氧化行为

5.4镍离子对 H2PO2－的阳极氧化行为的影响

第六章 钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2的研究

6.1化学转化膜对钛合金表面化学镀Ni-P层结合力的影响

6.2工艺条件对钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2的影响

6.3钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2共沉积机理初探

第七章 结论

参考文献

攻读硕士期间发表论文

致谢