聚合物球模板法凝胶注模制备可控孔梯度泡沫陶瓷

摘要

在合成材料中引入梯度孔结构，可以制备出许多新用途的功能材料。由于孔梯度泡沫陶瓷的气孔率和孔尺寸连续梯度变化，与一般泡沫陶瓷材料相比其过滤效率较高，并且在骨组织材料，热障材料及医学移植等方面都有着潜在的应用价值。然而目前制备完全连通的孔梯度泡沫陶瓷鲜见报道，制备具有可控的连续变化通孔梯度结构仍然是一个巨大挑战。
　　 本文通过研究多孔陶瓷和泡沫陶瓷的制备工艺及其特点，提出了一种新的孔梯度成型方法——凝胶注模工艺和聚合物球结合起来，制备可控孔梯度的泡沫陶瓷。本工艺基于有机单体原位聚合，制备的坯体结构均一、净尺寸成型，可以满足机加工要求，而且还适用于多种不同的材料组分和体系。实验采用Al2O3材质，通过合理选择聚合物球尺寸和数量，可以进行梯度多孔陶瓷的孔连通性和梯度层高度的设计。主要的研究结果如下：
　　 (1)剪切速率、分散剂、固含量、球磨时间及pH值对浆料粘度的影响研究表明，剪切速率较低时，不同固含量浆料的粘度都比较大。随着剪切速率增大到60s-1后，粘度显著降低且趋于平缓。随着浆料固含量的增加，粘度逐渐增加，其中60Vol.％的浆料粘度增加最快。实验综合得出球磨8h、pH为9、分散剂为0.5～0.7%及固含量为55Vol.%的浆料具有较好分散效果，粘度低且流动性好，成型的坯体宏观结构和微观性能都表现良好。
　　 (2)采用了不同方法对EPS表面进行改性，结果表明三乙醇胺对聚合物球的改性效果较差，氧等离子体和UV的改性效果较好。注浆成型时，浆料对未改性的球体表面润湿性较差，成型坯体中存在微孔等缺陷。而改性后球与浆料的相容性较好，没有微孔等缺陷。从球在模板中的受力变形模拟图及实验得知，要提高孔梯度陶瓷的气孔率，既需要对模板施加外力来减小模板间的孔隙，又要防止模板过分变形造成的泥浆渗透性降低及成型后模板的弹性后效造成坯体变形开裂。
　　 (3)研究分析了模板热熔法和溶出法对坯体和烧结体的影响。试验表明，直接烧结去除模板时，由于加热时球之间相互粘结收缩对骨架产生了拉力，造成骨架中细丝的断裂和裂纹的产生。而在二氯甲烷溶剂中预先移排模板，烧结后孔结构和形貌较完整。
　　 (4)对于烧结温度相同不同梯度层结构来说，随着梯度层数的增加，梯度层间结构的交错较多，抗压强度增加。当梯度层数相同时，随着球直径增大，骨架的厚度增粗，坯体的抗压强度也略有增加。用球径为2.1mm，2.6mm和3.2mm制备出了具有分级的孔结构的泡沫陶瓷在1500℃烧结时，孔隙率和抗压强度分别是70.5%和3.16Mpa。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 多孔陶瓷的制备及发展

1.2.1 多孔陶瓷的制备工艺

1.2.2 多孔陶瓷的发展方向

1.3 孔梯度陶瓷研究

1.3.1 孔梯度概述

1.3.2 孔梯度陶瓷的分类

1.3.3 孔梯度陶瓷制备工艺

1.4 胶态成型工艺及特点

1.4.1 胶态成型工艺

1.4.2 凝胶注模工艺

1.4.3 凝胶注模工艺的发展及应用

1.5 模板法概述

1.5.1 模板及模板制备材料的分类

1.5.2 制备无机多孔材料中模板法的种类及应用

1.6 研究目的和内容

第二章 凝胶注模浆料的研究

2.1 引言

2.2 实验原料及仪器

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验仪器

2.3 浆料的制备及性能表征

2.4 结果与讨论

2.4.1 固相含量对粘度的影响

2.4.2 分散剂含量对粘度的影响

2.4.3 球磨时间和pH值对粘度的影响

2.5 小结

第三章 聚合物球模板的研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料及设备

3.2.2 EPS球表面处理

3.2.3 EPS球模板的制备

3.2.4 测试与表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 球表面改性对润湿性的影响

3.3.2 改性前后球和浆料的相容性研究

3.3.3 球在模板中的受力分析

3.3.4 保温时间对模板成型形变的影响

3.4 小结

第四章 孔梯度Al2O3泡沫陶瓷成型及性能研究

4.1 引言

4.2 孔梯度陶瓷的制备工艺

4.3 测试与表征

4.3.1 坯体的形状收缩

4.3.2 孔梯度陶瓷孔结构的完整性

4.3.3 骨架密度和气孔率

4.3.4 抗压强度

4.4 结果与讨论

4.4.1 坯体的收缩研究

4.4.2 EPS模板预排除对孔结构完整性影响

4.4.3 烧结温度对体积密度的影响

4.4.4 抗压强度分析

4.5 小结

第五章 结论

参考文献

附录Ⅰ.攻读硕士期间已发表论文

附录Ⅱ.致谢