吡啶类离子液体双水相富集-HPLC检测食品中兽药残留

摘要

民以食为天,食品安全关系人的健康和生命安全。随着我国社会经济的发展和人民生活水平日益提高,人们对动物性食品的需求量越来越大,动物性食品的安全问题已成为全社会共同关注的焦点之一,其中兽药残留问题成为关注的一个内容。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性增强,而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。
　　本文建立了由亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对鸡蛋中氯霉素(CAP)痕量检测的高效液相色谱方法。优化了离子液体[EPy]Br和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取CAP的最佳体系。采用混合溶液(pH=7磷酸盐溶液,NaCl溶液,甲醇)提取样品,离子液体双水相体系富集,V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速1.0mL/min,UV检测器,VWD=278nm,柱温25℃,进样量20μL。对鸡蛋进行了测定,在0.05mg/L～15mg/L范围内,CAP的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994)。不同浓度的回收率为:90.3％～101.7%,相对标准偏差为:1.7%～2.6%。该法检测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为1μg/kg。
　　本文还研究了三种亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)、N-乙基-2-甲基吡啶([N-E-2-MPy]Br)、N-乙基-4甲基吡啶([N-E-4-MPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对牛奶中喹诺酮痕量检测的高效液相色谱方法,优化了三种离子液体和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取喹诺酮的最佳体系。采用NaCl溶液提取样品,离子液体双水相体系富集,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,UV检测器,VWD=310nm,柱温30℃,进样量20μL。对牛奶进行了测定,在0.03mg/L～20mg/L范围内,喹诺酮的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r>0.9997)。不同浓度的回收率均在100%左右,相对标准偏差为:2.0%～2.9%。该法检测牛奶中喹诺酮残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为8μg/kg。

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第一章 绪论

1.1 研究意义

1.2 食品中兽药残留研究现状

1.3 兽药残留的检测技术

1.4 离子液体的研究现状

1.5 双水相体系

1.6 离子液体双水相体系

1.7 鸡蛋、牛奶中药物残留检测及原因分析

1.8 本文研究内容及各章节安排

第二章 离子液体的合成与表述

2.1 引言

2.2 仪器与试剂

2.2 离子液体[EPy]Br的合成[52]及表征

2.2 离子液体N-乙基,2-甲基吡啶溴化盐的合成[53,54]及表征

2.3 离子液体N-乙基,4-甲基吡啶溴化盐的合成及表征

2.4 IL-ATPS成相条件优化

2.5 小结

第三章 离子液体双水相体系用于鸡蛋中氯霉素的检测

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第四章 三种吡啶类离子液体双水相体系用于牛奶中喹诺酮类药物的检测

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

第五章 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

参考文献

致谢

硕士就读期间发表和录用的论文