磁控溅射(Dy/Pr)-Zn制备高矫顽力NdFeB磁体工艺与性能研究

摘要

随着社会的不断发展与进步，具有高磁能积和高矫顽力的烧结NdFeB永磁材料，成为功能材料的研究热点。在传统的双合金法中，单纯的减镝会使得烧结 NdFeB磁体的矫顽力、耐热性和耐腐蚀性下降。因此，在保证降低重稀土的同时，如何提高镝的利用率，提高磁体矫顽力，改善热稳定性和耐腐蚀性是目前急需解决的重大难题。本研究通过晶界扩散DyZn/ PrZn膜层制备了高综合性能的磁体，该技术可以保证在磁体剩磁基本不变的情况下，大幅度提高磁体矫顽力，改善磁体的热稳定性及耐腐蚀性。
　　本研究主要内容包括：⑴采用磁控溅射的方法，在烧结态NdFeB磁体表层溅射一层 DyZn/ PrZn膜层，通过晶界扩散处理，制备出性能优化的磁体。结果表明：烧结态DyZn扩渗磁体的最佳的热处理工艺为850℃×5 h+500℃×2 h，该工艺可有效地提高磁体的矫顽力，与原始烧结态磁体相比，其矫顽力提高了747.44 kA/m，且其剩磁基本不降低。Dy元素沿着晶界液相从表层向内部扩散，随着扩渗距离的增加，扩渗量减少，在约1800μm处，Dy元素含量~2.26%。晶界扩散过程中，Dy元素取代主相晶粒外延层的 Nd元素，形成(Nd, Dy)2Fe14B硬磁相具有大的磁晶各向异性场，光滑连续富Nd相的形成，增强了主相晶粒之间的去磁耦合效应，共同作用使得磁体矫顽力提高，而且由于Dy元素没有扩渗进入晶粒内部，剩磁降低很少。⑵烧结态PrZn扩渗磁体的最佳的热处理工艺为750℃×3 h+500℃×2 h，该工艺下磁体矫顽力提高了353.18 kA/m，且剩磁和最大磁能积基本不降低，并保持了较好的方形度。烧结态 PrZn扩渗磁体富 Nd相连续光滑化以及成分分布的优化，增强了相邻晶粒之间的去磁耦合效应，提高了反磁化形核场，是磁体矫顽力提升的主要原因。采用非重稀土元素组成的 PrZn膜层进行晶界扩散处理，最佳热处理工艺所需的温度更低，时间更短，节约了原材料成本和生产成本。⑶对比研究 DyZn和 PrZn两种不同扩散源对磁体磁性能、热稳定性及耐腐蚀性能的影响，结果表明：烧结态 DyZn扩渗磁体的矫顽力和热稳定性明显高于烧结态 PrZn扩渗磁体。在20℃~180℃范围内，原始烧结态磁体的αBr和βHcj分别为-0.1188%/℃和-0.5533%/℃，而烧结态(Dy/Pr)Zn扩渗磁体的αBr为-0.1051/-0.1180%/℃，βHcj为-0.4815/-0.5533%/℃，均低于原始样品。晶界扩散处理可以改善磁体的耐腐蚀性，且烧结态 PrZn扩渗磁体的耐腐蚀性与烧结态 DyZn扩渗磁体的相当。在 HAST环境下腐蚀288 h后，烧结态 DyZn和 PrZn扩渗磁体的失重比原始烧结态磁体分别降低了89.69%和93.33%，磁通损失比原始烧结态磁体分别降低了51.08%和36.27%。热扩渗DyZn或 PrZn膜层磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy-Zn相或富Pr-Zn相，优化了磁体的晶间组织结构，提高了磁体的矫顽力，是磁体耐腐蚀性能和抗高温性能提高的主要原因。

目录

声明

第一章绪论

1.1稀土永磁材料发展概况

1.2烧结NdFeB永磁材料

1.3晶界添加方法研究现状

1.4晶界扩散方法研究现状

1.5选题意义与研究内容

第二章试验方法

2.1试验材料及设备

2.2试验方法

2.3磁性能检测

2.4显微组织及元素分布分析

第三章热扩渗DyZn膜层对烧结态NdFeB磁体性能和微观组织的影响

3.1引言

3.2回火对不同原始态磁体磁性能的影响

3.3磁控溅射DyZn膜层微观组织与成分

3.4扩渗温度与时间对烧结NdFeB磁体磁性能的影响

3.5回火温度对磁体磁性能的影响

3.6热扩渗DyZn膜层对磁体微观组织及元素分布的影响

3.7本章小结

第四章热扩渗PrZn膜层对烧结态NdFeB磁体性能和微观组织的影响

4.1引言

4.2磁控溅射PrZn膜层微观组织与成分

4.3扩渗温度与时间对烧结NdFeB磁体磁性能的影响

4.4回火温度对烧结NdFeB磁体磁性能的影响

4.5热扩渗PrZn膜层对磁体微观结构及其元素分布状态的影响

4.6本章小结

第五章磁控溅射DyZn/PrZn膜层磁体综合性能比较分析

5.1引言

5.2烧结态DyZn/PrZn扩渗磁体热稳定性比较分析

5.3烧结态DyZn/PrZn扩渗磁体耐腐蚀性比较分析

5.4烧结态DyZn/PrZn扩渗磁体性能比较及矫顽力提升机理探讨

5.5本章小结

第六章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果