从钇富集液中萃取分离钇的研究

摘要

重稀土元素作为“超级工业味精”，是“高精尖”科技不可或缺的基础原料，然而由于钇与重稀土元素之间理化性质接近，而且在南方离子型稀土矿中钇的含量高，这给钇和重稀土的分离带来巨大困难。本文针对传统酸性萃取剂环烷酸在萃取分离钇和重稀土的过程存在着酸碱消耗量大、分离效率低、萃取现象差的问题，引入[N1888]Cl对CA12进行离子液体皂化后构成新型萃取剂[N1888][CA12]，对[N1888][CA12]-煤油各项性能进行考察，随后将这一新型萃取体系用于生产实际的钇富集料液的分离。针对分离过程存在的有机相粘度大、水反萃不完全的问题，进行了有机相相改善研究和有机相反萃再生研究，提出离子液体皂化→萃取分离钇→水10级反萃重稀土富集物→NaOH再生处理→离心→过滤→萃取分离的钇分离提纯生产工艺。
　　在[N1888][CA12]-煤油体系萃取分离钇的工艺研究过程中。首先开展了CA12的离子液皂化最优条件实验，确定了离子液体皂化的最优工艺参数。对[N1888][CA12]-煤油体系萃取酸度进行考察，并确定最优萃取酸度为pH=2~6，在此基础上对CA12-煤油体系、CA12-[N1888]Cl-煤油体系、[N1888][CA12]-煤油体系的萃取性能进行对比，发现[N1888][CA12]-煤油体系对钇和重稀土的分离性能要优于其他两体系。采用水对[N1888][CA12]负载有机相进行反萃，在A/O=1时，反萃一次反萃率为48.63%，四次反萃的总反萃率为79.88%。[N1888][CA12]浓度为0.4mol/L，流量比为6：2：3（有机相：料液：洗液）、盐析剂NaCl浓度为2.5mol/L，pH=4~6的条件下对实际的钇富集料液（0.2mol/L）进行钇的分离提纯，经过13级萃取段、5级洗涤段和3级反萃段后获得99.1 mol.%（98.5 wt.%）YCl3产品。
　　为改善[N1888][CA12]-煤油体系在萃取过程中有机相粘度大和水反萃不完全的问题，分别开展向[N1888][CA12]-煤油体系中添加相改善剂 TBP的实验研究和采用水反萃+NaOH或 Na2C2O4再生+离心+过滤的有机相反萃再生工艺的实验研究。一系列萃取影响因素实验结果表明 TBP加入不仅可以降低有机相粘度而且可以提升萃取体系的萃取性能，综合考虑后最终选择按照有机相体积分数的20%加入TBP。在使用混合澄清萃取槽对负载有机进行10级水反萃，0.5 mol/L NaOH再生，4000r/min离心分离，0.22um尼龙微孔滤膜过滤后，有机相中RE3+浓度在10-6 mg/L数量级，具备了循环使用的基础。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1稀土概述

1.2 稀土冶炼分离现状

1.3 离子液体概述

1.4 研究意义

1.5 研究思路

第二章 实验

2.1 实验原料

2.2 实验试剂

2.2 实验仪器设备

2.3 CA12的离子液体皂化

2.4 实验方法

2.5 分析方法

第三章 [N1888][CA12]萃取分离钇的研究

3.1 [N1888][CA12]-煤油体系萃取酸度的确定

3.2 [N1888][CA12]-煤油体系对混合稀土的萃取性能研究

3.3 [N1888][CA12]-煤油体系萃取机理研究

3.4 [N1888][CA12]-煤油体系反萃取研究

3.5 [N1888][CA12]-煤油体系串级萃取实验

3.6 本章小结

第四章 [N1888][CA12]-TBP-煤油体系研究

4.1 TBP浓度对[N1888][CA12]-TBP-煤油体系的影响

4.2 萃取机理研究

4.3 水相酸度对两体系萃取率的影响

4.4 [N1888][CA12]浓度对两体系饱和萃取容量的影响

4.5 两体系对重稀土元素分离性能的研究

4.6 两体系反萃取性能的研究

4.7 本章小结

第五章 [N1888][CA12]-煤油体系反萃再生研究

5.1 用水反萃过程

5.2 [N1888][CA12]-煤油体系再生试剂的遴选

5.3 静置时间对RE3+移除率的影响

5.4 离心转速和过滤对RE3+移除率的影响

5.5 循环实验

5.6 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的研究成果