噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

摘要

噻嗪酮是一种抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢的噻二嗪类选择性杀虫剂。它对稻飞虱、稻叶蝉、温室粉虱及果树介壳虫等同翅目害虫具有良好的防治效果和持效作用。烯啶虫胺是一种烟酰亚胺类杀虫剂，可广泛用于农作物（如水稻、小麦）、果树、蔬菜和茶叶等农业和园艺上防治蚜虫、飞虱、粉虱、温室白粉虱、叶蝉、蓟马等多种刺吸口器害虫。为了研究噻嗪酮-烯啶虫胺复配制剂在稻田使用后产生的生态环境行为及效应，本文系统地分析了复配制剂中两种有效成分噻嗪酮和烯啶虫胺在稻田水、土壤和植株中的残留降解情况。为确定噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻田使用后的安全性，指导其正确使用提供技术支撑。其研究结果如下:
　　建立了噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻及其环境的各种样品中残留量的气相色谱分析方法。稻田水采用硅胶柱分离、净化和富集。稻田土、稻米和稻谷壳均采用氯仿/丙酮（体积比为2∶1）超声提取，稻米和稻谷壳样品提取后浓缩，定容后直接定量分析，而土壤样品经硅胶柱净化后定量分析。以石油醚/丙酮（体积比为95∶5）和氨仿/丙酮（体积比为3∶1，）为提取剂，分别提取水稻植株中噻嗪酮-烯啶虫胺的残留量，硅胶柱净化。各类样品中噻嗪酮和烯啶虫胺残留量提取净化后均采用气相色谱电子捕获检测器检测。结果表明:气相色谱法检测噻嗪酮-烯啶虫胺的线性范围为0.005～4.0 mg L-1，相关系数分别为0.9991和0.9947。在试验添加浓度范围内，噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻田所有样品中的添加回收率分别为77.10％～114.74％和80.04％～115.94％，相对标准偏差(RSD)分别为0.29％～9.54％和0.28％～8.86％。
　　噻嗪酮-烯啶虫胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态规律符合一级反应动力学方程。2011年，在江苏、安徽、湖南三个试验点稻田水中噻嗪酮的半衰期分别为20.32 d、9.73 d和1.08 d;烯啶虫胺的半衰期为1.04 d、2.89 d、0.33 d。2012年，在江苏、安徽、湖南三个试验点田水中噻嗪酮的半衰期为29.36 d、6.47 d和3.68 d;烯啶虫胺的半衰期为1.74 d、10.81 d和7.31 d。2011年，在江苏、安徽、湖南三个试验点土壤中噻嗪酮的半衰期分别为10.78 d、41.01 d和23.18 d;烯啶虫胺的半衰期为6.13d、8.39 d和5.00 d。2012年，在江苏、安徽、湖南三个试验点土壤中噻嗪酮的半衰期分别为29.12 d、23.57 d和23.26 d;烯啶虫胺的半衰期为8.03d、6.40 d和8.40 d。2011年，在江苏、安徽、湖南三个试验点植株中噻嗪酮的半衰期分别为4.04 d、5.34 d和5.24 d;烯啶虫胺的半衰期为0.44 d、2.49 d和0.90 d。2012年，在江苏、安徽、湖南三个试验点植株中噻嗪酮的半衰期分别为14.32 d、5.38 d和5.94 d;烯啶虫胺的半衰期为1.68 d、3.77 d和2.30 d。以上两年三地试验结果表明:烯啶虫胺在田水、土壤以及植株中的消解速率比噻嗪酮快。噻嗪酮和烯啶虫胺在湖南田水、湖南植株中的消解速度最快。噻嗪酮和烯啶虫胺在三地土壤中的消解速度规律不明显。降解半衰期有差别，这可能与药剂的理化性质、土壤的理化性质、水稻品种、当地气温和降水有关。
　　2011年和2012年三地的最终残留试验结果为:35％噻嗪酮·烯啶虫胺悬浮剂以105 g.ai/ha和157.5 g.ai/ha的剂量在稻飞虱1～2龄若虫高峰期施药2次和3次，每次施药间隔7～10d。噻嗪酮和烯啶虫胺在稻田土中的最终残留量均小于0.0422和0.0112mg kg-1;噻嗪酮和烯啶虫胺在植株中的最终残留量小于2.0989和0.0463 mg kg-1;噻嗪酮和烯啶虫胺在稻壳中的残留量小于15.1820和0.0577 mg kg-1;噻嗪酮和烯啶虫胺在糙米中的残留量小于0.1939和0.0263 mg kg-1。合理使用建议:在稻田上使用35％噻嗪酮-烯啶虫胺悬浮剂时，用药量63-105g.ai/ha，最多使用2次，安全间隔期为14天。噻嗪酮和烯啶虫胺在糙米中的残留量远小于其最大残留限量（MRL）值。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1 研究目的和意义

2 噻嗪酮、烯啶虫胺简介

3 国内外研究进展

3．1 噻嗪酮和烯啶虫胺色谱检测方法研究进展

3．2 噻嗪酮和烯啶虫胺在环境中残留量检测的相关研究进展

4 本文的主要研究内容

参考文献

第二章 噻嗪酮一烯啶虫胺在稻田中的残留检测方法研究

1 材料与设备

1．1 仪器与设备

1．2 药品与试剂

2 分析检测方法

2．1 稻田水前处理试验方法

2．2 稻田土壤前处理试验方法

2．3 水稻植株前处理试验方法

2．4 糙米和谷壳前处理试验方法

2．5 气相色谱检测条件

2．6 添加回收率试验

3 结果与分析

3．1 标准曲线

3．2 最小检出量及最低检出浓度

3．3 添加回收率验证

3．4 气相色谱图

4 讨论

4．1 色谱检测条件的优化

4．2 样品提取方法优化

4．3 层析柱净化的方法

5 本章小结

参考文献

第三章 35％噻嗪酮-烯啶虫胺悬浮剂在稻田中的残留试验研究

1 材料与设备

1．1 仪器与设备

1．2 药品和与试剂

2 试验方法

2．1 田问试验

2．2 样品分析方法

3 结果与分析

3．1 35％噻嗪酮一烯啶虫胺悬浮剂的消解动态试验结果

3．2 35％噻嗪酮-烯啶虫胺悬浮剂在稻田不同样品中的最终残留量

3．3 35％噻嗪酮-烯啶虫胺悬浮剂在水稻中的消解动态结果分析

3．4 35％噻嗪酮一烯啶虫胺悬浮剂在水稻中的最终残留量试验结果分析

4 本章小结

参考文献

第四章 全文结论

论文创新之处

论文不足之处

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文目录