分散液相微萃取--定量核磁共振31P谱测定农田土壤中有机磷农药残留

摘要

样品前处理技术是改善和提高分析仪器性能最有效的方法之一，通过样品前处理，可以实现复杂基质中待测组分的分离、纯化和富集。越来越多的样品前处理技术趋向于绿色环保、简单快捷、易与仪器联用，已成为目前各研究领域重要方向之一。 分散液相微萃取技术是在液液萃取基础上发展起来的一种新处理技术，该方法集采样、萃取和浓缩于一体。分散液相微萃取技术利用分散剂将少量的有机溶剂分散到样品溶液中，形成水相/分散相/有机相三元浑浊体系，通过高速离心，将有机相沉积到下层，从而完成对目标分析的分离富集。目前，分散液相微萃取技术已与多种分析仪器形成完美的联用，在农药残留、环境分析、食品安全等多个领域得到很好的应用。 定量核磁共振波谱分析可以同时完成样品的定性定量分析，实验操作简单快捷，使用内标法可以不需要待测物的高纯度标准品，整个实验过程不会破坏样品信息，在药物分析、食品安全、代谢组学等被广泛应用。 本论文研究了定量核磁共振31P谱内标法测定有机磷农药中的有效含量，并与分散液相微萃取技术相结合，建立了农田土壤中毒死蜱和甲基对硫磷农药残留的测定方法，主要研究结果如下: (1)通过对31P-NMR核磁共振参数和分散液相微萃取影响因素的优化，以氘代氯仿为溶剂，磷酸三苯酯为内标，测定了毒死蜱原药中的有效含量为86.68％，相对标准偏差为1.02％;以300μL氘代氯仿为萃取剂、1mL异丙醇为分散剂建立了毒死蜱农药残留的分散液相微萃取体系，测定农田土壤中毒死蜱残留量，加标回收率为79.8％-93.1％，相对标准偏差为0.85％-1.56％。 (2)以氘代氯仿为溶剂，磷酸三苯酯为内标，测定了甲基对硫磷原药中的有效含量为94.18％，相对标准偏差为1.09％;以300μL氘代氯仿为萃取剂、0.5mL丙酮为分散剂建立了甲基对硫磷农药残留的分散液相微萃取体系，测定农田土壤中甲基对硫磷残留量，加标回收率为87.2％-92.7％，相对标准偏差为0.9％-2.46％。

目录

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摘要

第一章绪论

1农药的使用现状

2农药残留检测技术

2．1 气相色谱法(Gas Chromatography,GC)

2．2高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)

2．3色谱质谱联用技术(GC／LC-MS)

3农药残留样品前处理技术

3．1固相微萃取(Solid-Phase Micro-Extraction，SPME)

3．3 分散液相微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Micro-Extraction，DLLME)

4核磁共振波谱(NMR)

4．1核磁共振技术发展历史

4．2定量核磁共振波谱(QNMR)

4．3 QNMR测定原理

4．4 QNMR测定方法

4．5 QNMR的影响因素

5有机磷农药及其检测技术

6选题依据、目的及意义

7研究内容

参考文献

第二章分散液相微萃取-定量核磁共振磷谱(31p-NMR)测定土壤中毒死蜱残留

1前言

2材料与方法

2．1主要仪器

2．2试剂

2．3试验方法

3结果与讨论

3．1 内标物的选择以及谱峰归属

3．2脉冲延迟时间优化

3．3采样时间

3．4毒死蜱原药中有效成分测定

3．5分散液相微萃取体系优化

3．6土壤样品中毒死蜱残留检测

3．7讨论

参考文献

第三章分散液相微萃取-定量核磁共振磷谱(31P-NMR)测定土壤中甲基对硫磷残留

1前言

2材料与方法

2．1仪器

2．2试剂

2．3方法

3结果与讨论

3．1内标物的选择以及谱峰归属

3．2脉冲延迟时间和采集时间

3．3线性关系

3．4甲基对硫磷原药中有效成分的测定

3．5分散液相微萃取体系优化

3．6土壤样品中甲基对硫磷的测定

3．7讨论

参考文献

全文总结

致谢