相转移催化法液相氧化2，4-二甲基硝基苯

摘要

研究了2，4-二甲基硝基苯在液相条件下选择性氧化合成替米沙坦中间体3-甲基-4-硝基苯甲酸的工艺。在中性体系中，以四丁基溴化铵为相转移催化剂，高锰酸钾为氧化剂，在水相、有机相两相体系中选择性氧化2，4-二甲基硝基苯得到3-甲基-4-硝基苯甲酸，产率达到54％，较文献记载的27％的收率有显著的提高。通过核磁共振和红外分析确定了产物结构。本文研究了温度、反应时间、高锰酸钾用量、催化剂用量等工艺参数对反应的影响。根据实验结果，讨论了影响氧化选择性的因素和相转移催化的机理。

目录

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1引言

1.1选题的背景及意义

1.2 3-甲基-4-硝基苯甲酸合成的可能路线

1.2.1取代苯甲酸的硝化

1.2.2苯环侧链的氧化

1.3课题研究方案及目标

2实验部分

2.1实验原理

2.2试剂与仪器

2.3合成方法

2.4产物分离提纯

3结果与讨论

3.1实验条件初步摸索

3.1.1正交实验

3.1.2正交实验结果讨论

3.2加料方式的改进

3.3催化剂的选择

3.3.1相转移催化剂的选择

3.3.2相转移催化剂的优点

3.4反应条件的进一步优化

3.4.1催化剂用量的确定

3.4.2高锰酸钾用量的确定

3.4.3高锰酸钾溶液滴加时间的确定

3.4.4总反应时间的确定

3.4.5反应温度的确定

3.4.6水的用量的确定

3.4.7反应体系pH的确定

3.4.8搅拌速度的确定

3.4.9最佳反应条件

3.5机理讨论

3.5.1反应体系中的相转移催化体系

3.5.2芳烃侧链氧化分析

3.6产物的分析检测和结构表征

3.6.1产物外观

3.6.2产物的熔点

3.6.3红外分析

3.6.4核磁检测分析

3.6.5液相色谱定量分析

结论

致谢

参考文献