冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠工艺研究

摘要

本文采用冷冻干燥法，以制备高品质超细碳酸氢钠为目标，研究了冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠的可行性及其工艺规律，并在此基础上开展了优化工艺参数、提高冻干效率的工艺探索。
　　 本文通过三个重要步骤：前驱液体溶液制取、溶液冻结和冻结物冷冻干燥，得到了超细的碳酸氢钠粉体。采用XRD、激光粒度仪、SEM对所制粉体性能进行了分析和表征，结果表明采用冷冻干燥法所制得的粉体粒径小而均匀、粒度分布狭窄、粒子间团聚少、分散性好，且其晶化程度都有一定程度的降低。
　　 在实验中采用了直接冷冻、真空蒸发冷冻和喷雾冷冻三种冷冻方式。喷雾冷冻得到的粉体粒径最小，为2.26um，其中喷射压力对碳酸氢钠粉体的粒径影响最大，溶液浓度次之。研究发现，高的冻结速率、低的前驱体溶液浓度有利于制备颗粒尺寸更为细小的粉体。
　　 此外，本文研究了工艺条件对冷冻干燥效率的影响。研究结果表明，冻结速率越高、物料厚度越薄、物料升华面积越大则单次干燥越快，耗时越短，其中物料厚度对干燥速率的影响较为显著；在前驱体溶液中加入5％的叔丁醇可改变溶剂的结晶形态，有效加快干燥速率。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1研究的目的与意义

1.1.1哈龙替代技术

1.1.2超细干粉灭火剂的主要优势

1.2国内外研究概况与发展趋势

1.2.1超细粉体制备方法

1.2.2超细干粉灭火剂制备方法

1.2.3冷冻干燥法制备超细粉体技术

1.3研究目标及拟开展的研究内容

2冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠的可行性分析

2.1冷冻干燥法制备超细粉体的原理

2.2冷冻干燥法在超细材料制备上的应用

2.3冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠的可行性分析

3冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠工艺可行性的实验研究

3.1实验装置和材料

3.1.1主要实验装置

3.1.2主要材料

3.2工艺及其工序

3.2.1溶液的配制

3.2.2前驱体溶液的冷冻

3.2.3冻结物的干燥

3.2.4冻干产品的收集

3.3成品粉体的性能表征

3.3.1 XRD检测

3.3.2激光粒度仪检测

3.3.3 SEM检测

3.4实验结果与讨论

3.4.1 XRD分析

3.4.2粒度及其分布分析

3.4.3电镜分析

3.5本章小结

4冷冻干燥法制备超细碳酸氢钠工艺优化研究

4.1影响粉体颗粒粒度与形态的因素分析

4.1.1过冷与均匀、非均匀成核

4.1.2冰晶的生长

4.1.3.溶质离析

4.2工艺条件对碳酸氢钠粉体粒度与形态的影响规律研究

4.2.1前驱液浓度

4.2.2预冻方式

4.2.3装载深度

4.2.4喷雾冷冻参数

4.3本章小结

5冷冻干燥法制备超细粉体效率优化研究

5.1引言

5.2影响冻干速率的主要因素

5.2.1质量的传递速率

5.2.2热量的传递速率

5.3冻干效率工艺参数优化的实验研究

5.3.1干燥终点的确定

5.3.2过程参数对冻干速率的影响规律研究

5.4其他提高冻干速率的措施

5.5本章小结

6结论

致谢

参考文献