Li2Zn2Mo3O12基陶瓷的组织结构及微波介电性能调控

摘要

Li2Zn2Mo3O12陶瓷是一种固有烧结温度低，能够与Ag、Al低熔点电极共烧的极具潜力的LTCC材料之一。本文首先采用传统固相烧结法制备出了Li2Zn2Mo3O12陶瓷，通过Rietveld全谱拟合测定了其晶体结构，并对其晶格振动的对称性和振动模式进行了分类，研究了Li2Zn2Mo3O12陶瓷的晶格振动与其介电性能之间的关系。Li2Zn2Mo3O12陶瓷的介电常数和Q×f值分别与其拉曼光谱中Ag模的位移和半峰宽有关。拉曼光谱中Ag模红移，Mo-O键键能降低，容易被极化，Li2Zn2Mo3O12陶瓷的介电常数降低；Ag模的半峰宽减小，晶格振动衰减系数降低，本征介电损耗减小，陶瓷Q×f值增大。 研究了Ni2+、W6+离子取代对Li2Zn2Mo3O12陶瓷组织结构和性能的影响。结果表明，Ni2+取代Zn2+后形成了钒铁铜矿结构的Li2(Zn1-xNix)2Mo3O12固溶体，其晶胞体积与x成反比关系。Ni2+微量取代能够提高陶瓷的相对密度，介电常数和Q×f值，但取代量较大时，其Q×f值逐渐降低。当x=0.08，烧结温度为630℃时，Li2(Zn1-xNix)2Mo3O12陶瓷具有较好的介电性能：εr=10.82，Q×f=65054GHz，τf=-62ppm/℃。W6+微量取代时，随着取代量的增加，Li2Zn2(Mo1-xWx)3O12陶瓷的介电常数不断增加，在x=0.025处取得最大值后减小，这与其相对密度和分子极化率有关；其Q×f值也呈现出先增大后减小的变化趋势，这主要与其原子堆积密度和拉曼半峰宽有关。Li2Zn2(Mo1-xWx)3O12陶瓷在x=0.025，烧结温度为630℃时得到最佳性能：εr=10.75，Q×f=63095GHz，τf=-65ppm/℃。 研究了添加Ba3(VO4)2、(A0.5Bi0.5)MoO4(A=Li,K)对Li2Zn2Mo3O12陶瓷的烧结特性、显微组织和介电性能的影响规律。结果表明，Ba3(VO4)2与Li2Zn2Mo3O12会发生反应生成BaMoO4新相，BaMoO4相的τf值仍为负值，因此无法有效调节Li2Zn2Mo3O12陶瓷τf值近零。添加(A0.5Bi0.5)MoO4(A=Li,K)能够有效调节Li2Zn2Mo3O12陶瓷的τf值近零，且烧结温度仅为600℃，随着添加量的增加，复合陶瓷的εr值增加，Q×f值降低，τf值不断向正值方向移动。当添加量分别为0.43和0.55时，Li2Zn2Mo3O12-(A0.5Bi0.5)MoO4(A=Li,K)陶瓷的τf值最近零，且具有最佳介电性能，分别为：εr=14.08，Q×f=20365GHz，τf=2.04ppm/℃和εr=16.5，Q×f=12859GHz，τf=-3.8ppm/℃。

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摘 要

ABSTRACT

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 微波介质陶瓷介电机理研究进展

1.2.1 极化机制和极化率

1.2.2 介电常数

1.2.3 品质因数

1.2.4 谐振频率温度系数

1.3微波介质陶瓷材料的研究进展

1.3.1 微波介质陶瓷的发展历史

1.3.2 低温共烧微波介质陶瓷材料的研究进展

1.3.3 钒铁铜矿结构陶瓷的结构特点及发展

1.4 本文的研究目的与研究内容

1.4.1 研究目的

1.4.2 研究内容

第二章 实验过程及分析测试方法

2.1 实验原料及设备

2.1.1 实验原料

2.1.2 实验测试设备

2.2 材料制备工艺过程

2.3 测试与分析

2.3.1 密度测试

2.3.2 物相分析（XRD）

2.3.3 显微组织分析（SEM）

2.3.4 拉曼光谱分析

2.3.5 微波介电性能测试

第三章 Li2Zn2Mo3O12陶瓷的晶体结构和微波介电性能

3.1 引言

3.2 Li2Zn2Mo3O12陶瓷晶格结构分析

3.2.1 钒铁铜矿晶体结构特点

3.2.2 Li2Zn2Mo3O12陶瓷的晶体结构特点

3.3 Li2Zn2Mo3O12陶瓷的拉曼光谱分析

3.3.1 对称性分类及晶格振动模式

3.3.2 Li2Zn2Mo3O12陶瓷拉曼光谱特征

3.3.3 Li2Zn2Mo3O12陶瓷的结构和微波介电性能的联系

3.4 本章小结

第四章 离子取代改性Li2Zn2Mo3O12陶瓷

4.1 引言

4.2 试验方法

4.2.1 试样制备

4.2.2 测试与分析

4.3 Li2(Zn1-xNix)2Mo3O12陶瓷的结构和微波介电性能

4.3.1 烧结特性

4.3.2 物相分析

4.3.3 显微组织

4.3.4 微波介电性能

4.4 Li2Zn2(Mo1-xWx)3O12陶瓷的结构和微波介电性能

4.4.1 烧结特性

4.4.2 物相分析

4.4.3 显微组织

4.4.4 微波介电性能

4.5 本章小结

第五章 Li2Zn2Mo3O12陶瓷谐振频率温度系数的调控

5.1 引言

5.2 试验方法

5.2.1 试样制备

5.2.2 测试与分析

5.3 (1-x)Li2Zn2Mo3O12-xBa3(VO4)2陶瓷的结构和微波介电性能

5.3.1 烧结特性

5.3.2 物相分析

5.3.3 显微组织

5.3.4 微波介电性能

5.4 (1-x)Li2Zn2Mo3O12-x(A0.5Bi0.5)MoO4(A=Li, K)陶瓷的

5.4.1 烧结特性

5.4.2 物相分析

5.4.3 显微组织

5.4.4 微波介电性能

5.5 本章小结

第六章 全文总结

6.1 本文主要结论

6.2 全文主要创新点

参考文献

致 谢

在学期间发表的学术论文及取得研究成果