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痕量环境水质指标分析条件的改进

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第一章前言

第二章4-氨基安替比林测定水质中挥发酚的研究

2.1前言

2.2水中挥发酚测定方法简介

2.2.1原子吸收分光光度法

2.2.2紫外差值分光光度法

2.2.3荧光分光光度法

2.2.4流动分析技术

2.2.5在线液膜萃取富集流动注射分光光度

2.2.6气相色谱法

2.2.7顺序注射分析

2.2.8 4-氨基安替比林萃取法

2.3实验部分

2.3.1方法原理

2.3.2主要仪器与试剂

2.3.3实验方法

2.4实验结果与讨论

2.4.1水样的采集与保存

2.4.2预蒸馏中的问题及对策

2.4.3 4-氨基安替比林各种提纯方法的比较

2.2.4加入氧化剂铁氰化钾溶液厚的时间控制

2.2.5氧化剂的选择

2.2.6加入试剂顺序的影响

2.2.7酸度的影响

2.2.8实验过程中水的选择

2.2.9最佳测量波长的选择

2.5结论

第三章钼酸铵分光光度法测定水中痕量总磷的研究

3.1前言

3.2水样预处理和测定方法介绍

3.2.1水样预处理方法简介

3.2.2正磷酸盐测定方法介绍

3.3实验部分

3.3.1实验原理

3.3.2水样的采集和保存

3.3.3水样的消解——过硫酸钾消解法

3.3.4显色测量——钼锑抗分光光度法

3.4实验结果与讨论

3.4.1水样稀释与显色液稀释的对照

3.4.2稀释倍数的确定

3.4.3色度、浊度的补偿

3.4.4标准曲线绘制的简化

3.4.5最佳波长的选择

3.4.6显色温度对吸光度的影响

3.4.7显色时间对吸光度的影响

3.4.8还原剂的选择

3.5结论

第四章纳氏试剂比色法测定氨氮方法的研究

4.1前言

4.2测定氨氮方法的介绍

4.2.1氨气敏电极测定水中氨氮

4.2.2电极法-标准系列加入回收法测定水中氨态氮

4.2.3 UV法测定废水中的氨氮

4.2.4水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮

4.2.5流动注射法测定水中氨氮

4.2.6简易流动注射仪化学发光法

4.2.7吹脱-电导法

4.2.8电位滴定法

4.2.9靛酚蓝光度法

4.2.10纳氏比色法定水中氨氮

4.2.11蒸馏-酸滴定法

4.2.12甲醛法

4.3实验部分

4.3.1实验原理

4.3.3实验方法

4.4实验结果与讨论

4.4.1纳氏试剂的正确配制

4.4.2样品的预处理中应注意的问题

4.4.3显色时间对吸光值的影响

4.4.4环境温度对吸光值的影响

4.4.5用去离子水代替测定NH3-N过程中所用无氨重蒸馏水的研究

4.4.6实际水样的分析

4.5结论

第五章结论和展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文

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摘要

本文选用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚,详细考察了各反应条件对测量结果的影响,实验结果表明:样品预蒸馏时,取样后直接加水至250ml后再多加约15ml蒸馏水对测定结果没有影响,既可减化操作,又可以避免蒸馏后期产生的干扰;提纯4-氨基安替比林试剂时,用氯仿萃取后再用活性炭处理的方法简单快速,能有效地降低空白值,改善测定结果的稳定性;加入氧化剂铁氰化钾溶液后的时间控制在10min左右最佳,10~30min内显色稳定;在显色反应中,加入试剂的顺序必须严格按规定进行;用过硫酸钾取代铁氰化钾作氧化剂取得了较好的结果,且可以避免铁氰化钾对环境的污染;最佳显色酸度为pH10;用去离子水代替无酚水作为实验用水一般条件下可以满足实验要求.本文选用钼酸铵分光光度法测定水中的痕量磷,详细考察了各反应条件对测量结果的影响.实验结果表明:可以根据溶解磷的含量确定试样大至的稀释倍数:对水样补偿试样空白后,总磷浓度降低24~42﹪,故对有色度及浊度的样品必须进行补偿校正;制作标准曲线时,标样不消解与经过不同消解时间后所得的标准曲线间无显著性差异,因此可省略消解操作步骤;显色温度在15~30℃之问吸光值比较稳定,相关性好;有色络合物的吸光度在15~60min较大且稳定,随着显色时间的增加,吸光度有显著变化,不能用于测定;分别用氯化亚锡、亚硫酸钠、抗坏血酸作还原剂,发现每种还原剂各有一定的优缺点,但对分析结果并无显著影响,可以根据实际情况选用不同的氧化剂.本文选用纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,详细考察了各反应条件对测量结果的影响.实验结果表明:配制纳氏试剂100ml所需HgCl<,2>与KI的用量之比为2.2:5;滤液的稀释比大于10时,宜用絮凝沉淀法预处理,稀释比小于10时,则宜用蒸馏法预处理;NaOH的加入量对吸光度的影响很大,用蒸馏法处理试样后必须严格控制测量体系的pH值,调至中性后再进行显色;显色15~60min内吸光度较稳定;环境温度25℃时显色最佳;用去离子水代替无氨重蒸水所作的标准曲线之间无显著性差异,两种方法不存在系统误差,所做加标回收实验的回收率、准确度和精密度也能满足要求.

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