离子液体修饰的磁性类沸石咪唑酯骨架材料在藻毒素和黄曲霉毒素分析中的应用

摘要

微囊藻毒素（Microcystins，MCs）和黄曲霉毒素（Aflatoxins，AFs）是两种与人类生活密切相关的污染物，这两种毒素都在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单之列，涉及到人类饮用水和食品安全两大问题，因此，建立环境水体中MCs和食品样品中AFs残留的分析测定方法具有十分重要且现实的意义。磁性固相萃取技术（Magnetic Solid Phase Extraction，MSPE）是一项出现于21世纪的新型前处理技术，至今已成为一种具有非常高的萃取能力和萃取效率的前处理方法。新型磁性固相萃取吸附剂的不断革新推动着MSPE的快速发展，离子液体修饰的磁性类沸石咪唑酯骨架复合材料是一种集合了便捷的磁性分离技术和高效的吸附性于一体的新型磁性吸附剂，在吸附分离领域具有良好的应用前景。本论文基于该种新型吸附剂开发磁性固相萃取方法，并结合高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对MCs和AFs进行检测研究。 本论文主要内容包括以下几点： （1）分别采用水热法制备Fe3O4磁性粒子，采用水浴法制备磁性类沸石咪唑酯骨架材料（M/ZIF-8），采用丙酮蒸发负载法制备离子液体修饰的磁性类沸石咪唑酯骨架材料（IL@M/ZIF-8），并对其进行扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、比表面积、孔径、磁力强度的表征。结果显示，离子液体（IL）和类沸石咪唑骨架（ZIF-8）成功负载在Fe3O4表面，且IL@M/ZIF-8吸附剂具有较大的比表面积、孔径和磁力强度。 （2）建立了IL@M/ZIF-8磁性固相萃取-HPLC-MS/MS法测定环境水样中两种MCs。为了提高萃取效率，对IL@M/ZIF-8的用量、萃取时间、水样pH和解吸条件进行优化，得到最优条件为：IL@M/ZIF-8的用量为50mg，萃取时间为20min，水样pH为3，解吸溶剂为乙腈-0.1%甲酸水溶液(9:1，v/v)，解吸溶剂体积为3000μL。在最优条件下，两种MCs的检出限为0.02～0.04μg/L，用该方法对实际水样进行分析，加标回收率为88.5～108.3%，相对标准偏差为1.5～7.2%。 （3）建立了IL@M/ZIF-8磁性固相萃取-HPLC-MS/MS法测定牛奶样品中四种AFs。为了提高萃取效率，对IL@M/ZIF-8的用量、萃取时间、水样pH、解吸条件和样本溶液体积进行优化，得到最优条件为：IL@M/ZIF-8的用量为90mg，萃取时间为15min，水样pH为8，解吸溶剂为ACN︰DCM（1︰1，v/v），解吸2次每次1000μL，样本溶液体积为20mL。在最优条件下，四种AFs的检出限为0.02～0.40μg/L，用该方法对实际牛奶样品进行分析，加标回收率为79.0～102.5%，相对标准偏差为2.5～7.4%。

目录

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第一章 绪 论

1.1微囊藻毒素和黄曲霉毒素概述

1.2 磁性固相萃取技术

1.3类沸石咪唑酯骨架吸附材料

1.4 研究内容及意义

第二章 材料的合成及表征

2.1 实验试剂与仪器

2.2 材料的制备

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 IL@M/ZIF-8磁性固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定环境水样中的微囊藻毒素

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 与其他同类方法的比较

3.5 本章小结

第四章 IL@M/ZIF-8磁性固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛奶样品中的黄曲霉毒素

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 方法验证

4.5 实际牛奶样品测定

4.6 与其他同类方法的比较

4.7 本章小结

第五章 结 论

参考文献

图 表 目 录

致谢

作者简历