Co-Zn铁氧体纳米颗粒的制备及磁性研究

摘要

纳米磁性材料作为一种新的磁性材料,在物理、化学以及电磁等性质方面表现出与一般磁性材料不同的独特性能。铁氧体作为一种磁性的电子材料,随着纳米技术的不断发展和完善,其研究和应用也开辟了新的领域,纳米铁氧体在生物医学中的作用得到发展。目前基于磁性纳米粒子制成的磁性液体用于磁性免疫细胞分离,生物分子磁标记,以及药物控制释放等方面的研究已广泛开展。特别是利用磁性铁氧体材料在交流磁场下的磁滞损耗而产生的加热效应对肿瘤或癌症进行过热治疗吸引了越来越多人的研究兴趣。 尖晶石结构的Co-Zn铁氧体是一种混合型的尖晶石结构铁氧体,其在铁氧体家族中是一种备受关注的磁性氧化物材料。本论文以纳米Co-Zn铁氧体为研究对象。开展了一系列的结构、微结构、磁性、磁损耗、磁感应发热行为等研究和分析,得到的有意义的结果如下： 1、运用化学共沉淀法成功地制备了一系列不同钴、锌含量的纳米铁氧体颗粒。所有的样品均为晶相较纯的尖晶石结构,随着Zn2+含量的从0增加到0.8,晶格常数而从8.359A增加至8.399A,晶粒的平均尺寸均小于10nm。 2、穆斯堡尔谱测量与分析表明纳米Co-Zn铁氧体在室温下亚铁磁相和超顺磁相共存,表现出亚铁磁性和超顺磁性的混和磁性。这被解释为纳米Co-Zn铁氧体平均粒径处于超顺磁临界尺寸附近,粒径的分布导致了这种混合磁性。低温下比饱和磁化强度和矫顽力的增强给予了穆斯堡尔分析直接的证据。 3、室温下样品比饱和磁化强度出现异常,随Zn2+含量的增加其数值逐渐减小；但在T=5K的低温下呈现了Zn2+掺杂铁氧体饱和磁化强度的先升后降的趋势。这种室温下比饱和磁化强度的异常被认为主要是由于亚铁磁性和超顺磁性的混和磁性竞争所致。 矫顽力随Zn2+含量的增加而逐渐减小,当Zn2+含量超过0.5后,矫顽力接近于零,Co-Zn铁氧体纳米材料的磁滞回线表现出较强的超顺磁性,当Zn2+含量为0.8时,Co-Zn铁氧体纳米材料呈现出超顺磁材料的S型回线。这和穆斯堡尔谱测量结果是一致的。 4、磁谱结果显示,在20Hz～1GHz范围内,没有畴壁位移共振峰,说明纳米Co-Zn铁氧体中没有畴壁运动；自然共振峰出现的频率高于1GHz。纳米Co-Zn铁氧体的磁导率数值较块材料小；这是由于退磁场所致；当Zn2+含量为0.5时,表现最高的复数磁导率(磁导率和磁损耗)。 5、居里温度Tc随Zn2+含量的增加而逐渐减小,当Zn2+含量从0.1增加到0.6时,居里温度随Zn2+的含量x呈线性变化,从458℃减至182℃。当Zn2+含量从0增加到0.2时,在M-T曲线上出现另一个相变点,被认为是随着温度增高,在从亚铁磁性变至顺磁性过程中由于氧四面体位和氧八面体位的阳离子重新分布引起的亚稳态到稳定态之间的相变。 6、从零场冷却和场冷却的M-T曲线上得到超顺磁冻结温度TB,随着Zn2+含量的增加,纳米Co-Zn铁氧体的超顺磁性冻结温度TB也逐渐减小,Zn2+含量大于0.5的样品TB都小于300K,这也给予室温下超顺磁性存在的一个证明。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1引言

1.2铁氧体

1.2.1铁氧体的结构

1.2.2铁氧体的磁性

1.2.3铁氧体的一些特性与运用

1.3磁各向异性

1.3.1磁晶各向异性

1.3.2形状各向异性

1.4磁畴和矫顽力

1.5铁磁性物质在交变电磁场作用下的电磁性质[31]

1.5.1复数磁导率

1.5.2磁损耗和储能

1.5.3磁损耗的分类

1.6纳米磁流体

1.7选题背景及意义

1.8本论文的工作及结构

参考文献：

第二章基本实验方法及测量原理

2.1样品的制备

2.1.1物理粉碎法

2.1.2高能球磨法

2.1.3化学沉淀法

2.1.4溶胶-凝胶法

2.1.5水热法

2.1.6微乳液法

2.2结构形貌表征

2.2.1结构的分析-X射线衍射

2.2.2扫描电子显微镜(SEM)

2.2.3透射电子显微镜(TEM)

2.3物性测量

2.3.1振动样品磁强计(VSM)

2.3.2 SQUID磁强计

2.3.3 LCR阻抗测量仪

2.4穆斯堡尔谱仪

2.4.1穆斯堡尔效应

2.4.2穆斯堡尔仪的结构

2.5高频磁感应发热仪

参考文献：

第三章Co-Zn铁氧体纳米颗粒的制备及物性表征

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验试剂与仪器

3.2.2样品制备与表征

3.3样品形貌及结构表征

3.3.1 X射线衍射结构表征

3.3.2 TEM、SEM样品形貌

3.3.3室温直流磁性结果及分析

3.3.4室温交流磁性结果及分析

3.4磁感应发热测量结果及分析

3.5本章小结

参考文献：

第四章Co-Zn铁氧体纳米颗粒的穆斯堡尔及磁性研究

4.1引言

4.2穆斯堡尔谱测量

4.2.1穆斯堡尔谱样品制备

4.2.2穆斯堡尔谱仪速度定标

4.2.3穆斯堡尔谱测量结果

4.2.4穆斯堡尔谱结果分析

4.3样品居里温度(Tc)的测量

4.3.1居里温度的实验测量

4.3.2居里温度测量结果分析

4.4 Co-Zn纳米铁氧体的低温磁性

4.4.1低温磁滞回线

4.4.2低温M-T测量

4.5本章小结

参考文献

硕士期间发表论文

致谢