掺稀土氟化镧低维纳米材料的制备与表征

摘要

稀土氟化物由于具有稀土元素丰富的4f能级，表现出优异的化学和光学性能，包括低声子能特性、反Stocks位移大、毒性低、窄峰发射、荧光寿命长、出色的光稳定性等，因而可作为目前理想高效的稀土离子掺杂发光基质之一，近年来受到广泛的关注。在照明、显示、检测等方面具有良好的应用前景。目前，稀土氟化物的制备主要集中在纳米颗粒方面。为了深入的研究其各种性能，找到一种可以制备出稀土氟化物纳米纤维和纳米带的方法是尤为必要的。静电纺丝法具有操作简单、节能高效、重复性好等优点，可作为制备一维纳米材料的最佳方法之一。因此，利用静电纺丝法制备稀土氟化物是一个具有重要意义的研究课题。
　　本论文中首次采用静电纺丝技术与氟化技术相结合，制备出了LaF3和LaF3∶RE3+(RE=Eu,Tb，Er，Yb/Er, Nd)纳米纤维和纳米带。以稀土硝酸盐、PVP和DMF为原料，通过溶胶-凝胶过程制备出具有一定粘度的前驱体溶胶，采用静电纺丝技术制备了PVP/稀土硝酸盐复合纤维及复合纳米带，经过700℃、8h热处理得到了相应的稀土氧化物，然后采用双坩埚法以NH4HF2为氟化试剂进行氟化，得到了LaF3和LaF3∶RE3+(RE=Eu，Tb，Er, Yb/Er, Nd)纳米纤维和纳米带。
　　通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、荧光光谱测试等现代分析技术，对所制得的样品进行了系统地分析。结果表明，所制得的LaF3∶RE3+(RE=Eu，Tb，Er, Yb/Er, Nd)均为六方相，空间群为P63/mmc。纳米纤维直径约为90-200 nm，纳米带宽度为3-9μm，厚度为150-300 nm。其中LaF3∶Eu3+纳米材料的最强发射峰为Eu3+的5D0→7F1跃迁;LaF3∶Tb3+纳米材料的最强发射峰为Tb3+的5D4→7F5跃迁;LaF3∶Er3+和LaF3∶Yb3+/Er3+纳米材料的最强发射峰为Er+的4S3/2→4I15/2跃迁。LaF3∶Nd3+纳米材料的主峰对应于Nd3+的4F3/2→4I9/2跃迁。论文取得的研究成果为进一步深入研究稀土离子掺杂稀土氟化物低维纳米材料发光或上转换发光的性质奠定了一定的基础。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

§1．1 稀土氟化物纳米材料的合成方法研究进展

1．1．1 沉淀法

1．1．2 水热与溶剂热法

1．1．3 微乳液法

1．1．4 溶胶-凝胶法

1．1．5 前驱体热解法

1．1．6 静电纺丝法

1．1．6 其他制备方法

§1．2 静电纺丝技术研究进展

1．2．1 静电纺丝法的基本原理

1．2．2 静电纺丝技术的影响因素

§1．3 本论文研究的目的和意义

第二章 化学试剂、实验仪器及表征方法

§2．1 主要化学试剂

§2．2 实验设备与仪器

§2．3 表征方法

2．3．1 X射线衍射(XRD)分析

2．3．2 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析

2．3．3 荧光光谱分析

第三章 LaF3纳米纤维和纳米带的制备与表征

§3．1 概述

§3．2 LaF3纳米纤维的制备与表征

3．2．1 实验部分

3．2．2 结果与讨论

3．2．3 小结

§3．3 LaF3纳米带的制备与表征

3．3．1 实验部分

3．3．2 结果与讨论

3．3．3 小结

第四章 LaF3：Eu3+纳米纤维和纳米带的制备与表征

§4．1 概述

§4．2 LaF3：Eu3+纳米纤维的制备与表征

4．2．1 实验部分

4．2．2 结果与讨论

4．2．3 小结

§4．3 LaFa：Eu3+纳米带的制备与表征

4．3．1 实验部分

4．3．2 结果与讨论

4．3．3 小结

第五章 LaF3：Tb3+纳米纤维和纳米带的制备与表征

§5．1 概述

§5．2 LaF3：Tb3+纳米纤维的制备与表征

5．2．1 实验部分

5．2．2 结果与讨论

5．2．3 小结

§5．3 LaF3：Tb3+纳米带的制备与表征

5．3．1 实验部分

5．3．2 结果与讨论

5．3．3 小结

第六章 LaF3：Er3+纳米纤维和纳米带的制备与表征

§6．1 概述

§6．2 LaF3：Er3+纳米纤维的制备与表征

6．2．1 实验部分

6．2．2 结果与讨论

6．2．3 小结

§6．3 LaF3：Er3+纳米带的制备与表征

6．3．1 实验部分

6．3．2 结果与讨论

6．3．3 小结

第七章 LaF3：Yb3+，Er3+纳米纤维和纳米带的制备与表征

§7．1 概述

§7．2 LaF3：Yb3+，Er3+纳米纤维的制备与表征

7．2．1 实验部分

7．2．2 结果与讨论

7．2．3 小结

§7．3 LaF3：Yb3+，Er3+纳米带的制备与表征

7．3．1 实验部分

7．3．2 结果与讨论

7．3．3 小结

第八章 LaF3：Nd3+纳米纤维和纳米带的制备与表征

§8．1 概述

§8．2 LaF3：Nd3+纳米纤维的制备与表征

8．2．1 实验部分

8．2．2 结果与讨论

8．2．3 小结

§8．3 LaF3：Nd3+纳米带的制备与表征

8．3．1 实验部分

8．3．2 结果与讨论

8．3．3 小结

结论

致谢

参考文献

附录