硅质岩钒矿中无污染提取五氧化二钒的新工艺研究

摘要

五氧化二钒有着广泛的应用，市场前景很好。随着国际国内市场五氧化二钒价格的暴涨，各地纷纷上马提钒项目。但在提钒过程中，不仅钒回收率低，而且造成了严重的环境污染和资源浪费。本文研究了一种无污染焙烧高回收率的提钒新工艺。本实验针对河南省某公司的硅质岩钒矿，分别采用直接酸浸提钒与氧化焙烧-酸浸提钒、P204体系与TOA体系的萃取钒以及沉钒的工艺研究，提出了一种无污染的焙烧、高回收率的提钒新工艺。 氧化焙烧-酸浸试验研究表明：硅质岩钒矿不焙烧直接酸浸的浸出率比较低，不超过25﹪，而通过氧化焙烧后矿样中钒的浸出率大大的提高。在硅质岩钒矿中添加质量比6﹪苛化泥，在850℃下，焙烧3h，然后用质量浓度为10﹪的H<,2>SO<,4>，液固比为2：1，在70～80℃温度下，搅拌浸取2～3h，钒的浸出率可以达到75﹪以上。与传统的钠化焙烧相比，采用苛化泥作焙烧添加剂，既解决了生产中的废气污染问题，又能综合利用资源，具有成本低、无污染等优点，有良好的经济效益、环保效益和社会效益。 萃取试验研究表明：TOA体系比P204体系对萃取氧化焙烧-酸浸液中的钒具有更好的效果，并且可以简化工艺。采用TOA体系萃取时，浸出清液在萃取之前只要加入氨水将pH调到2.7～2.8之间，然后用配比2.5﹪TOA+1.5﹪TBP+96﹪磺化煤油的萃取剂，在相比(O/A)=1：4；接触时间为2min，静置时间5min条件下进行1级萃取，萃取率高达95﹪。反萃取时，用0.5～0.7mol/L的Na<,2>CO<,3>在反萃相比(O/A)=2：1，进行2级反萃，反萃率可达98﹪以上，反萃液可直接用于沉钒。 沉钒试验研究表明：可以通过在反萃液中加入氯化铵直接沉淀出多钒酸铵，对于含钒在18～21g/L的溶液，使用铵盐在酸性条件下沉钒的最佳工艺条件是：pH=5，K(加铵系数)=2.5，温度为90℃，时间120min。沉钒率大于97﹪，钒总回收率在70﹪以上，煅烧后产品纯度大于98﹪，达到国家标准(GB3283-87)。

目录

文摘

英文文摘

原创性声明及关于学位论文使用授权说明

第一章文献综述

1.1钒的资源概况

1.1.1世界钒资源状况

1.1.2中国钒资源状况

1.2五氧化二钒提取工艺

1.2.1沸腾炉钠化焙烧—水浸

1.2.2氧化焙烧—稀碱浸出

1.2.3无盐焙烧—酸浸提钒

1.2.4直接酸浸提钒工艺

1.3 V2O5提取的反应机理

1.3.1氧化焙烧反应机理

1.3.2钠化焙烧提钒机理研究的新进展

1.3.3浸出反应机理

1.4课题研究的目的和意义

第二章焙烧—酸浸

2.1无污染焙烧-酸浸提钒工艺

2.2实验原料、仪器与试剂

2.3工艺步骤

2.3.1氧化焙烧

2.3.2钒的浸取

2.4钒的分析

2.5结果与讨论

2.5.1直接酸浸实验

2.5.2氧化焙烧

2.5.3酸浸

2.6小结

第三章酸浸液中钒的萃取

3.1实验仪器与试剂

3.2磷酸二异辛基酯(P204)萃取钒

3.2.1 P204的萃取原理

3.2.2萃取步骤

3.2.3结果与讨论

3.3三正辛胺(TOA)萃取实验

3.3.1 TOA的萃取原理

3.3.2萃取步骤

3.3.3结果与讨论

3.4 小结

第四章沉钒

4.1沉钒原理

4.2沉钒的结果及分析

4.2.1NH4Cl加入量对沉钒率的影响

4.2.2 pH值对沉钒率的影响

4.2.3初始钒含量

4.2.4沉淀时间

4.2.5沉淀温度

4.2.6产品检验

4.2.7该工艺的适用性和经济性分析

4.2小结

第五章总结及硅质岩钒矿提钒发展建议

5.1总结

5.2硅质岩钒矿提钒发展建议

参考文献

致谢

攻读学位期间主要研究成果