球形多孔钨粉的制备工艺研究

摘要

以WO3为原料,采用喷雾干燥-氢气还原法制备球形多孔钨粉。将WO3、去离子水、PEG与造孔剂球磨均匀后经喷雾干燥制备前驱体粉末。将其在氢气中还原后,获得具有较高孔隙的多孔钨粉。考察了球磨时间、料浆pH值、表面活性剂含量、WO3的浓度对粘度的影响,确定了较低粘度的料浆制备工艺;研究了表面活性剂、造孔剂的种类及含量、料浆中WO3浓度、加入第二相原料粉末APT以及喷雾干燥与还原工艺对钨粉末物相组成、形貌与孔隙度的影响;探索了喷雾干燥过程粒子形貌控制机理与颗粒形状控制因素以及多孔钨粉的初步应用。利用XRD分析粉末物相组成;通过SEM、比表面以及松装密度结合表征粉末的形貌及孔隙度;采用金相显微镜观察熔渗后样品显微组织。
　　 结果表明:1)球磨时间为24h,pH值为3.2,同时加入10％(NH4)2-CO3、0.5％PEG,WO3浓度为40％时,料浆具有较低的粘度。
　　 2)表面活性剂PEG的较佳含量为0.5％。以(NH4)2CO3为造孔剂,当其含量为10％时,钨粉具有较好孔隙度和形貌;以PVA为造孔剂,当其含量为6％时,钨粉具有较好的孔隙度和形貌;当造孔剂为10％(NH4)2CO3和6％PVA时,孔隙度大为增加,若同时加入第二相前躯体粉末APT,其孔隙化度进一步提高。WO3浓度为40％时最有利于多孔钨球颗粒的形成。当雾化盘转速为27000 r/min、进料泵转速为32r/min时,粉末颗粒粒度较小。较理想的还原工艺是以3℃/min的速率升温至820℃,保温90min。
　　 3)喷雾干燥过程中颗粒形成过程与溶质的扩散速率、溶剂的蒸发速率之间的差异(Pe)及溶质的饱和度有关。当Pe≤1且溶质的溶解度很大时,得到的粒子大多是较致密的实心颗粒;当Pe＞1且溶剂的蒸发速率足够大时,即使溶质溶解度很大也会形成空心或多孔粒子;当溶质的溶解度很小时,即使Pe＜1溶质在液滴表面富集而生成空心或多孔粒子。颗粒形状可用Bond数β描述。当β→0时,颗粒形状接近球形;随β值增大,颗粒形状不断趋向于扁平。与普通W粉制备的W60Cu合金相比,采用多孔W制备的合金具有组织细小均匀的特点。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 前言

1.2 多孔金属微球的应用

1.2.1 能量吸收轻量结构应用

1.2.2 作为催化材料的应用

1.2.3 在生物医药领域的应用

1.2.4 吸波材料

1.2.5 过滤分离材料

1.2.6 光电材料

1.3 多孔金属微球的制备方法

1.3.1 溶胶-凝胶法

1.3.2 喷雾干燥法

1.4 悬浊液分散稳定机理

1.4.1 润湿

1.4.2 静电位阻稳定机理

1.4.3 空间位阻稳定机理

1.4.4 静电-空间位阻协调稳定机理

1.4.5 表面活性剂的分散机理

1.5 本课题的选题背景与研究意义

第二章 实验方案与过程

2.1 实验目的与内容

2.2 实验方案与步骤

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验设备

2.2.2 实验方案

2.2.3 实验思路及步骤

2.3 分析检测

2.3.1 粘度

2.3.2 XRD物相分析

2.3.3 SEM表面形貌分析

2.3.4 粉末松装密度

2.3.5 粉末比表面分析

第三章 悬浊液的配制

3.1 悬浊液粘度影响因素

3.1.1 球磨时间

3.1.2 pH值

3.1.3 分散剂

3.1.4 WO3含量

3.2 粘度对粉末形貌的影响

3.3 本章小结

第四章 多孔钨粉制备工艺研究

4.1 WO3复合粉末物相组成及形貌

4.2 悬浊液工艺对粉末形貌及相组成的影响

4.2.1 WO3直接喷雾干燥

4.2.2 表面活性剂对粉末形貌的影响

4.2.3 造孔剂种类对粉末物相组成的影响

4.2.4 造孔剂含量对粉末形貌的影响

4.2.5 悬浊液浓度对粉末形貌的影响

4.2.6 加入第二相原料粉末对粉末形貌的影响

4.3 喷雾干燥工艺对粉末形貌的影响

4.3.1 喷雾干燥过程中雾化机理及液滴的干燥过程

4.3.2 雾化器转速对粉末形貌的影响

4.3.3 进料速率对粉末形貌的影响

4.4 还原工艺对粉末形貌及相组成的影响

4.4.1 钨氧化物还原过程控制

4.4.2 还原温度和时间对粉末相组成的影响

4.4.3 升温速率对粉末形貌的影响

4.5 本章小结

第五章 球形多孔钨粉的形成机理及其应用初探

5.1 多孔钨粉的形成机理初探

5.1.1 过程描述

5.1.2 机理研究

5.2 多孔钨粉的形状控制因素

5.3 多孔钨粉的应用

5.3.1 W60Cu合金的制备

5.4 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

研究成果