离子交换树脂催化酯化反应精馏生产醋酸甲酯

摘要

反应精馏是一种反应和分离耦合在一起的高效强化过程，是一种既有物质间相互转化的化学反应现象，又有组分间物理相变的传递现象的复杂过程，反应和分离过程相互影响。适合于反应精馏塔的体系需要满足以下2个条件：(1)反应为可逆反应，反应物及时离开反应体系，平衡不断向正反应，使反应更加彻底，此外，反应物最好是体系中最重或最轻组分，只有这样，才很容易在塔顶和塔底得到产品；(2)反应体系的物质分离较困难，比如存在共沸或近沸现象，在反应精馏塔中可以显著提高原料的总体转化率和降低生产能耗。醋酸和甲醇酯化反应生产醋酸甲酯方法，完全满足这些条件。
　　本文选择的酯化催化剂为强酸性阳离子交换树脂。强酸性阳离子交换树脂的主要交换基团为磺酸基(－SO3H)，一般是以苯乙烯为聚合单体、二乙烯基苯为交联剂的聚合物为基底，经浓硫酸磺化后得到类似于苯磺酸的树脂材料，而且可以重复使用。本文选用两种新型的强酸性阳离子交换树脂-ILC-1催化剂和ILC-2催化剂，来催化醋酸与甲醇的酯化反应来生产醋酸甲酯，并对两种离子交换树脂的催化性能进行比较，并对最优者进行更加深入的研究。
　　常压下，在间歇反应器中，实验研究了温度范围在318.15～338.15 K之间，反应物摩尔比(n甲醇：n醋酸)在0.8～1.3之间该酯化过程中时间-醋酸转化率的变化关系。在固定床反应中，研究了空时和转化率的关系。在本文中，对代表反应物非理想行为的NRTL，Wilson和UNIFAC模型进行了深入。动力学数据分别与Quasi-Homogeneous，Langmuir-Hinshelwood，Eley-Rideal,修正的Langmuir-Hinshelwood和Langmuir–Hinshelwood–Hougen–Watson模型关联比较。
　　使用Aspen Plus软件，选择较为合理的热力学物性方程和较为合理的数学模型，输入实验数据回归的动力学方程，对催化酯化反应精馏塔进行了模拟和计算，对反应精馏塔的总板数、回流比、进料位置进行了优化。
　　由于树脂小颗粒粒径较小，很明显不能直接填充在精馏塔中，因此本文还研究树脂在反应精馏塔中的装填方式。
　　此外为了系统的研究树脂的结构和性质，通过红外、XRD和光学显微镜表征来考察催化剂的结构、物化性能、酸度、失活和再生性。最后本文对反应精馏塔进行了设计放大。

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第1章 引 言

1.1 项目概况

1.2 反应精馏

1.3 树脂催化剂装填方式

1.4 反应精馏塔的模拟计算

第2章 实验部分

2.1 实验仪器与试剂

2.2 试验方法设计

2.3 分析定量方法

2.4 催化剂表征方法

2.5 反应精馏塔模拟计算

第3章 催化过程

3.1 催化剂筛选

3.2 实验条件优化

3.3 催化剂表征

3.4 催化剂的寿命

第4章 反应动力学和热力学

4.1 动力学拟合和热力学计算

4.2 空时的影响

4.3 Aspen Plus模拟计算间歇反应

4.4 小结

第5章 Aspen Plus模拟与优化

5.1 Aspen Plus简介

5.2 反应精馏塔模拟

第6章 结论及展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果