三唑酮及代谢物在甘蓝、土壤中的残留及有机质对其降解影响研究

摘要

本文对三唑酮(triadimefon)及其主要代谢物三唑醇(triadimenol)在甘蓝、土壤上的残留分析方法进行了改进，采用气相色谱法对其降解动态、最终残留量的测定以及添加葡萄糖提高土壤中有机质含量对其降解影响进行了研究。 土壤样品用丙酮-水溶液提取，二氯甲烷萃取净化，减压浓缩后既可同时测定三唑酮及其主要代谢物三唑醇残留量。甘蓝样品采用甲醇-水提取，二氯甲烷萃取净化，弗罗里硅土柱净化，使用石油醚-乙酸乙酯作为淋洗液，进一步除去杂质和色素，收集淋洗液减压浓缩后测定母体三唑酮和代谢物三唑醇。选择HP6890气相色谱仪带μ-ECD检测器，色谱柱为HP530.0m×320μm×0.25μm毛细管柱，载气为氮气，采用程序升温。方法的添加浓度为0.05mg/kg、0.20mg/kg、1.00mg/kg，甘蓝和土壤中三唑酮不同添加水平回收率分别为79.76％～112.18％，80.15％～100.03％，变异系数为4.41％～17.70％。其主要代谢物三唑醇在甘蓝和土壤中不同添加水平回收率分别为80.23％～98.89％，80.01％～99.50％，变异系数为1.70％～11.08％。母体在土壤和甘蓝中的最小检出浓度为2.23×10-4mg/kg，代谢物在土壤和甘蓝中的最小检出浓度为1.25×10-2mg/kg。 通过在吉林省2003年、2004年两年田间试验，对三唑酮在以1500mL/hm2用量处理的土壤和甘蓝样品作残留动态分析。降解过程符合一级反应动力学模式C=C0e-kt。在土壤中两年的降解动态方程分别是：2003年，C=0.6651e-0.048t，半衰期为14.44d。2004年，C=0.7939e-0.0574t，半衰期为12.08d。在甘蓝中两年的降解动态方程是：2003年，C=0.2376e-0.1489t，半衰期为2.15d。2004年，C=5.6514e-0.2096t，半衰期为3.31d。结果表明：三唑酮在土壤和甘蓝中易降解，并且在甘蓝中降解速度比在土壤中快。以消解速率来评价三唑酮，无论在甘蓝上，还是土壤中都属于易降解农药。 同时测定了三唑酮在甘蓝和土壤上的最终残留量。2年试验结果表明：施用1次20％三唑酮乳油，施药量为1500mL/hm2，三唑酮在收获期甘蓝、土壤中均未检出，三唑醇在甘蓝中未检出，在土壤中残留量为0.0287～0.0662mg/kg。 根据上述研究结果，参照三唑酮在甘蓝和土壤中的残留降解动态，建议20％三唑酮乳油在甘蓝上合理使用量不要高于750mL/hm2，施药1次。参照我国强制性国家标准规定的三唑酮在蔬菜上的MRL值为0.20mg/kg。根据这一规定，建议我国就三唑酮在甘蓝上最大残留限量值MRL暂定为0.20mg/kg。 本文还研究了在土壤中添加葡萄糖提高有机质含量观察对三唑酮降解的影响。结果表明，三唑酮在添加葡萄糖的土壤中降解速率较快。分析其主要原因是，土壤微生物是土壤中农药降解的主要原因之一，而土壤中的有机质是土壤微生物得以繁衍的能量来源，添加葡萄糖可提高有机质含量，在一定范围内土壤的有机质含量越高，对土壤微生物的生长繁殖越有利，从而加速农药降解速率。

目录

文摘

英文文摘

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第一章前言

1.1研究目的与意义

1.2三唑酮的理化性质

1.3三唑类杀菌剂的作用机理

1.4三唑酮的毒理学特性

1.4.1毒性

1.4.2生态效应

1.4.3环境归宿

1.5三唑酮残留分析研究进展

第二章气相色谱法测定甘蓝、土壤上三唑酮残留动态的研究

2.1材料与方法

2.1.1试验材料

2.1.2试验方法

2.1.3仪器和试剂

2.1.4测定条件和方法

2.2结果与分析

2.2.1标准曲线绘制

2.2.2添加回收率试验结果

2.2.3残留动态

2.2.4最终残留量

2.3讨论

2.3.1残留分析

2.3.2降解动态

2.3.3最终残留量

第三章有机质对三唑酮降解速率影响

3.1材料和方法

3.1.1供试土壤

3.1.2试剂和药品

3.1.3仪器和设备

3.1.4试验设计

3.1.5气相色谱操作条件

3.1.6残留分析方法

3.2结果与分析

3.2.1标准曲线

3.2.2方法灵敏度

3.2.3三唑酮在有机质含量不同的土壤中的降解速率

3.3讨论

结论

参考文献

致谢