利用核磁共振法分析几种含磷物质中磷的形态与含量

摘要

磷是一种常见的化学元素，它参与核酸、酶、生物膜等的构成，也是组成骨骼、牙齿等的成分，在生长发育、能量代谢方面起着至关重要的作用。含磷化合物广泛的存在于食品、药品、环境等样品中，与人们的生活息息相关。因此，建立一种快速、有效的分析含磷化合物的方法将有着十分重要的意义。
　　31P NMR谱只对磷原子有响应，无其它元素的干扰，快速、准确，是一种应用广泛的分析含磷化合物的方法。本文利用31P NMR谱对食品、药品、农药以及土壤中的含磷化合物进行了定性定量分析，实验结果表明该方法重现性好、准确度高，而且无需前处理、操作简单，是一种全新、可靠的分析含磷化合物的方法。具体内容如下:
　　1.利用31P NMR谱对同一样品中ATP、ADP、AMP以及磷酸钠和焦磷酸钠等含磷物质进行了定性定量分析，得到ATP、ADP、AMP在0.004 mol·L-1～0.080 mol·L-1, NaH2PO4、 Na4P2O7在0.005mol·L-1～0.100 mol·L-1范围内具有很好的线性关系。该方法精密度为0.40％～1.30％，添加回收率为96.9％～105.2％。把该方法应用于ATP注射液的测定，测得ATP注射液中的杂质为ADP和磷酸盐，ATP的含量符合药典要求。
　　2.利用31P NMR谱，通过内标法测定杀扑磷、甲基嘧啶磷、丙溴磷和草铵膦的含量，该方法精密度为0.18％～0.34％，加标回收率为97.1％～106.5％，磷谱的测定结果与氢谱的测定结果十分相近。
　　3.利用31P NMR谱对样品溶液中的三聚磷酸钠、偏磷酸钠、焦磷酸钠和磷酸二氢钠进行了定性定量分析，实验表明该方法的精密度为0.17％～0.39％，添加回收率为98.8％～105.4％，具有很好的重现性和准确度。将该方法应用于实际样品的测定，测得三聚磷酸钠样品中的杂质为偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠，偏磷酸钠样品中的杂质为焦磷酸钠和磷酸二氢钠。
　　4.按照国标推荐测定总磷的方法对面条、方便面以及土壤进行了前处理，用31P NMR谱测定了样品中总磷的含量，方法的精密度和回收率结果较好。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 磷简介

1．2 含磷化合物的分析方法

1．2．1 色谱法

1．2．2 光谱法

1．2．3 光度法

1．2．4 生物方法

1．2．5 电化学方法

1．2．6 X射线法

1．2．7 质谱法

1．2．8 核磁共振法

1．3 核磁共振简介

1．3．1 核磁共振原理

1．3．2 核磁共振发展简史

1．3．3 核磁共振技术的应用

1．3．4 核磁共振定量技术

1．4 核磁共振磷谱简介

1．4．1 核磁共振磷谱发展简史

1．4．2 核磁共振磷谱优势

1．4．3 核磁共振磷谱的应用

1．5 选题意义及内容

第二章 利用31p NMR谱快速测定药物中ATP、ADP、AMP以及磷酸盐的含量

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 实验条件

2．2．3 溶液的配制

2．3 结果与讨论

2．3．1 实验参数的考察

2．3．2 氘代试剂与内标物的选择

2．3．3 样品溶液的定性定量分析

2．3．4 线性范围和检出限的确定

2．3．5 回收率

2．3．6 精密度

2．3．7 ATP注射液的测定

2．3．8 按照药典的方法测定ATP注射液

2．4 结论

第三章 利用31p NMR谱测定几种有机磷农药的含量

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 实验条件

3．2．3 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 有机磷含量测定结果

3．3．2 线性范围的确定

3．3．3 精密度

3．3．4 回收率

3．3．5 1H NMR谱测定有机磷含量结果

3．4 结论

第四章 利用31p NMR谱测定三聚磷酸钠、偏磷酸钠及其杂质的含量

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 实验条件

4．2．3 样品溶液的配制

4．3 结果与讨论

4．3．1 样品溶液的定性分析

4．3．2 精密度

4．3．3 回收率

4．3．4 实际样品的测定

4．4 结论

第五章 面条制品和土壤样品中总磷含量的测定

5．1 面条和方便面中总磷含量的测定

5．1．1 引言

5．1．2 实验部分

5．1．3 结果与讨论

5．1．4 结论

5．2 土壤中总磷含量的测定

5．2．1 引言

5．2．2 实验部分

5．2．3 结果与讨论

5．2．4 结论

结语

参考文献

攻读学位期间发表的相关论文

致谢

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