聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯嵌段共聚酯的研究

摘要

如今，昂贵且不可再生的石油资源掌控着当今化学化工业的命脉，而石油资源即将面临枯竭。在形式如此严峻的情况下，科学工作者们提出了以生物质原料来替代石油资源，缓解世界石油资源日趋减少所带来的的压力[1]。合理开发与利用可再生的生物质原料，也成为高分子材料领域的研究焦点，来自生物质的2,5-呋喃二甲酸被美国化学会列为绿色原料，其在高分子材料中的合成与应用也日渐为人们所重视[2~20]。
　　本文以生物基单体2,5-呋喃二甲酸、乙二醇为原料，合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)。采用熔融酯交换法以PEF聚酯部分取代聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，制备了系列PET-b-PEF嵌段共聚酯。用乌氏粘度计测量25oC下，测定PET-b-PEF嵌段共聚酯的特性黏数；凝胶渗透色谱仪（GPC）测定聚酯重均分子量。用核磁共振仪（NMR）对共聚酯的结构进行了表征，差示扫描量热仪（DSC）、热失重仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）对共聚酯的相变温度、热稳定性、结晶度进行表征；洛氏硬度测试、维卡测试、拉伸实验等对PET-b-PEF嵌段的机械性能进行了测试。GPC结果表明，该系列聚酯具有较高分子量。DSC结果表明，该系列共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)在75.8-80.3oC之间，且随着PEF链段含量的增加，PET-b-PEF嵌段共聚酯的Tg先降低后升高，结晶度和熔融温度逐渐降低。TGA结果显示该系列共聚酯起始分解温度在392.2-407.9oC之间，说明共聚酯具有良好的热稳定性，与所制备的PET起始分解温度403.3oC相接近。且当共聚酯中PEF链段含量不超过15％时，起始分解温度均在407oC左右，优于PET的热稳定性。XRD结果表明，当PEF链段含量高于15%时，共聚酯没有结晶峰，与DSC研究结果一致。洛氏硬度测试、维卡测试、拉伸实验等结果表明该系列嵌段聚酯有良好的机械性能。

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 聚酯简介

1.3 可再生原料简述

1.3.1生物质原料

1.3.2-呋喃二甲酸（FDCA）的概述

1.3.3 乙二醇（EG）的来源

1.3.4 2,5-呋喃二甲酸基聚酯的研究进展

1.3.5 嵌段共聚酯

1.4 本文的研究意义和工作内容

1.4.1 工作意义

1.4.2 主要内容

1.4.3 本论文创新点

第二章 制备PET-b-PEF系列嵌段共聚酯

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 原料试剂与设备仪器

2.2.3 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的制备

2.2.4 聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇嵌段共聚酯（PET-b-PEF）的制备

2.2.5 PET-b-PEF系列嵌段共聚酯的提纯

2.2.6 聚酯黏数的测定

2.3 小结

第三章 PET-b-PEF系列嵌段共聚酯的结构和性能研究

3.1 引言

3.2 测试试验部分

3.2.1 核磁共振分析(1H-NMR)

3.2.2 红外光谱仪(FT-IR)测试

3.2.3 X射线衍射实验

3.2.4 PET、PEF、PET-b-PEF的特性黏数的测定及分子量测定

3.2.5 示差扫描量热分析（DSC）

3.2.6 热重分析法（TGA）

3.2.7 洛氏硬度测试

3.2.8 拉伸试验

3.2.9 维卡软化点温度测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 红外谱图分析

3.3.2 核磁谱图分析

3.3.3 PET-b-PEF嵌段共聚酯的分子量

3.3.4 示差扫描量热分析（DSC）

3.3.5 X射线衍射分析

3.3.6 TGA热重分析

3.3.7 PET，PEF 和 PET-b-PEF嵌段共聚酯的力学性能

3.3.8 洛氏硬度分析

3.3.9 维卡软化点温度分析

3.4小结

第四章 结 论

致谢

参考文献

作者简介

攻读硕士学位期间研究成果