连续纤维增强聚丙烯复合材料的制备及其阻燃性能研究

摘要

聚丙烯（PP），具有来源丰富、价格便宜、易于加工成型等特点，用途非常广泛，但存在一些缺陷，其中PP最大的缺点在于阻燃性能较差。目前，PP主要的阻燃方法是加入添加型的阻燃剂-膨胀型阻燃剂（IFR），使用较多的就是聚磷酸铵（APP）和季戊四醇（PER）。PER具有一定的吸潮性，在水中的溶解度较大，且与PP基体的相容性较差，为了解决这一问题，本文采用溶胶-凝胶法，制备微胶囊包覆改性的季戊四醇（CPER），并与APP一起复配成IFR对PP以及连续纤维增强PP进行阻燃改性，研究CPER对材料的阻燃性能、耐水性能、力学性能以及动态热力学性能的影响。 首先通过设计的正交实验研究溶胶-凝胶反应的最佳实验条件，通过分析CPER粒径分布及其在水中的溶解度来分析微胶囊包覆情况，得到的溶胶-凝反应的最佳实验条件为：反应体系pH值为10，TEOS与KH540比值为12g∶3g，反应温度为40℃，此时，季戊四醇的粒径由包覆前的200.93μm增长到220.70μm，溶解度仅为0.75g/100gH2O、水接触角由24.3°增加到了91°；利用扫描电子显微镜对改性前后的PER进行形貌分析，改性前PER表面比较粗糙且棱角分明，改性后，PER表面存在很多的微粒聚集在一起；利用XPS分析改性前后PER表面元素变化，发现改性后，PER表面Si元素含量从0增加到7.96%，证明PER表面微胶囊的存在；将CPER进行DSC测试，发现CPER在260℃-340℃区间内，迅速分解，在340℃以后，质量变化不大，在700℃以后的残炭率仍在5%左右。 将改性前后的PER与APP以一定的比例复配成IFR，用于阻燃PP，研究APP与PER的比例对材料的阻燃性能、力学性能、耐水性能等的影响。发现当APP与CPER的比例在3:1的时候，材料的阻燃性能最佳，LOI高达32，并通过了UL94V0等级，此配比下的PP/LOI值也达到了30.5。将阻燃PP材料用50℃热水处理48h后，再次进行燃烧实验，测得的PP/CPER材料的LOI值仍保持在31.3，仍然通过了UL94V0等级，PP/PER的LOI下降的比较严重，仅为24。热水处理后，材料的残碳形貌分析，发现PP/CPER燃烧后形成的炭层致密而又连续，而PP/PER复合材料由于PER的损失，成炭能力不足，以致于炭层存在较多的贯穿孔洞。 力学性能测试发现，在加入阻燃剂后，材料的拉伸强度均发生了较大的下降，特别是PP/PER，下降幅度高达45.45%，而PP/CPER复材的拉伸强度降幅较小，幅度仅为21.7%。 将APP与CPER按照3∶1的比例复配成IFR，加入到连续纤维增强PP中，研究阻燃剂的添加量对PP复合材料的阻燃性能、耐水性能、力学性能以及动态力学行的影响。发现，由于存在―烛芯‖效应，连续纤维增强PP的LOI值小于纯PP，当IFR的添加量在30%的时候，材料的阻燃性能最佳，同时对材料的力学性能的影响最小，此时PP复合材料的LOI值为30.5，拉伸强度为96.64MPa，而使用PER作为成炭剂的时候，PER与PP基体的相容性较差，LOI值仅为27，拉伸强度为93.4；对材料进行DMA测试，发现随着IFR添加量的增加，材料的储能模量E’逐渐下降，材料的刚性减小，力学性能能变差。

目录

声明

第1章 绪论

1.1研究背景

1.2 高分子聚合物的燃烧与阻燃机理

1.2.1 自由基捕捉机理

1.2.2 隔离膜机理

1.2.3 中断热交换和冷却机理

1.2.4 协效阻燃机理

1.3阻燃剂类别以及发展现状

1.4纤维增强热塑性复合材料

1.4.1 纤维增强热塑性复合材料

1.4.2 连续纤维增强热塑性复合材料的成型工艺

1.5课题的主要研究思路以及主要研究内容

1.5.1 研究思路

1.5.2 主要研究内容

第2章 微胶囊季戊四醇的制备及表征

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料

2.2.2实验仪器与设备

2.2.3微胶囊季戊四醇试样的制备

2.3微胶囊季戊四醇的正交实验设计

2.4正交实验结果分析

2.5微胶囊季戊四醇的测试与表征

2.5.1形貌分析

2.5.2 X射线光电子能谱分析

2.5.3 傅里叶红外光谱分析

2.5.4热重分析和微分失重分析

2.6微胶囊季戊四醇包覆结构的表征与讨论

2.6.1形貌分析

2.6.2 X射线光电子能谱分析

2.6.3 傅里叶红外光谱分析

2.6.4热重分析和微分失重分析

2.7本章小结

第3章 阻燃聚丙烯复合材料的制备及性能研究

3.1引言

3.2 实验部分

3.2.1实验原料

3.2.2实验仪器与设备

3.2.3阻燃聚丙烯复合材料的制备

3.2.4阻燃聚丙烯复合材料测试与表征

3.3 测试结果与讨论

3.3.1膨胀型阻燃剂对聚丙烯复合材料阻燃性能的影响

3.3.2阻燃聚丙烯复合材料的耐水性能研究

3.3.3阻燃聚丙烯复合材料断面形貌分析

3.3.4阻燃聚丙烯复合材料残碳形貌分析

3.3.5阻燃聚丙烯复合材料的热重分析

3.3.6膨胀型阻燃剂对聚丙烯复合材料的力学性能影响

3.3 本章小结

第4章 连续纤维增强聚丙烯复合材料的性能研究

4.1引言

4.2 实验部分

4.2.1实验原料

4.2.2实验仪器与设备

4.2.3阻燃聚丙烯复合材料的制备

4.2.4阻燃聚丙烯复合材料测试与表征

4.3 测试结果与讨论

4.3.1膨胀型阻燃剂对聚丙烯复合材料阻燃性能的影响

4.3.2膨胀型阻燃剂对阻燃聚丙烯复合材料的耐水性的影响

4.3.3连续纤维增强聚丙烯复合材料的断面形貌分析

4.3.4 IFR对连续纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能影响

4.3.5 IFR对连续纤维增强聚丙烯复合材料的动态力学性能影响

4.4 本章小结

第五章 结论

致谢

参考文献

附录