煤系高岭土制备NaX分子筛的工艺研究

摘要

煤系高岭土是一种天然非金属矿,与煤伴生。采用煤系高岭土为原料合成NaX分子筛,可以将固体资源加以利用,形成高附加值产品,且产品的生产成本低,有着极强的市场竞争力。
　　 本文以煅烧处理后的煤系高岭土、NaOH、硅溶胶和蒸馏水为原料,固定摩尔比n(Si)／n(Al)为4,分别采用水热合成法和微波加热合成法制备NaX分子筛,并通过单因素条件实验,结合静态水吸附测定、XRD、IR和SEM等测试手段对合成产物进行分析,对合成条件进行优化,使合成出来的产品吸水性能达到行业标准。
　　 水热合成法的优化条件:晶种投加量为2％(占高岭土的质量分数),碱投加量R(R=nq(Na2O)／n(Al2O3),摩尔比)为5.3,65℃下预晶化3h,100℃下晶化24h,合成的NaX分子筛的静态饱和吸水率和相对结晶度分别为33.19％和91.18％。
　　 微波加热法的优化条件:碱投加量R为4.7,先120W功率下预晶化30min,再转到700W下晶化105min,合成的NaX分子筛的静态饱和吸水率和相对结晶度分别为33.91％和88.43％。
　　 对高岭土微波加热合成NaX分子筛的晶体生长过程进行研究,发现液相中Al2O3含量很低,且在整个反应过程当中,浓度基本上保持不变,结合SEM图发现高岭土颗粒在凝胶固相中直接转化为八面体沸石晶体。
　　 微波加热法与水热法相比具有晶化速度快、耗碱少、能较好的抑制杂晶相的生成等特点。