食品中药物残留的液质联用分析及应用研究

摘要

食品安全检测已经成为全球关注的重要问题之一，而且绝大多数食品样品中都是多种残留物共存，因此开发多残留分析方法已成为食品分析的重要趋势。传统的仪器检测方法已经难以满足要求，各种联用技术和仪器的应用，是解决这些问题的最好方法。液相色谱-质谱/串联质谱联用集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,而且还可以对复杂基质样品中的痕量成分进行确证分析，已成为食品安全分析手段中必不可少的组成部分。 本论文主要内容如下: （1）用基质固相分散技术对蛋品基质中6种偶氮类染料进行了提取富集，结合LC-MS/MS建立了一种能够准确定性定量分析蛋类食品中苏丹红的快速分析方法。制样后，装柱，应用基质固相分散技术，用氯仿、乙腈混合溶液淋洗，浓缩定容后经液相色谱柱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子，多反应监控（MRM）模式检测。苏丹红I、II、III、Ⅳ号、B和7B的检测限分别为0.1μg/kg，2.0μg/kg，0.2μg/kg，0.4μg/kg，0.4μg/kg，2.0μg/kg，回收率在87.3～113.0％之间，相对标准偏差小于9.1％。 （2）采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行了饲料中磺胺类药物的残留分析研究。同时测定了饲料中的15种磺胺类药物残留。样品经甲醇和0.1 mol/ L盐酸混合液提取、HLB固相萃取净化、HPLC分离后进行质谱分析，在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。结合保留时间和离子对信息进行定性分析。15种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0μg/ kg，添加水平为0.01、0.05、0.10mg/kg，15种磺胺的平均回收率范围为75.7％～85.5％，RSD小于10.5％。 （3）应用固相萃取技术结合液相色谱质谱法对蜂蜜中痕量的甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑3种硝基咪唑类药物残留进行了检测。样品加入水均质后，采用乙腈、氯仿和异丙醇的混合液提取，HLB固相萃取净化。HPLC分离后，串联质谱法以电喷雾正离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化，大大减小了基质的干扰。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的检出限分别为0.02μg/kg，0.1μg/kg，0.05μg/kg，平均回收率为90.78％～101.61％，相对标准偏差（RSD）均小于9.4％。