低介微波介质陶瓷及BST基铁电陶瓷的凝胶注模制备技术及其性能研究

摘要

在阅读大量文献的基础上,结合科研项目的实际需要,本文以0.9Al2O3-0.1TiO2和90 wt.％(0.75ZnAl2O4-0.25TiO2)-10 wt.％ MgTiO3(ZTM)低介微波介质陶瓷以及45 wt％ Ba0.6Sr0.4TiO3-55 wt％ MgO(BSTM)铁电陶瓷为研究对象,采用凝胶注模工艺制备了这三类陶瓷材料,系统研究了制备方法对这些陶瓷材料相组成、微观结构以及相关性能的影响。
　　首先在简单介绍陶瓷浆料流变学特性及丙烯酰胺凝胶体系凝胶固化原理的基础上,研究了pH值、分散剂以及固相含量对陶瓷浆料的流变学特性的影响,并研究了环境温度、引发剂和催化剂加入量以及单体浓度对陶瓷浆料凝胶固化速率的影响。
　　采用水基凝胶注模工艺和干压法制备了0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷。研究了制备工艺对0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。通过采用合适的粉体预烧温度和连续缓慢的降温处理,消除了Al2TiO5第二相,在最终制备得到的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中只存在Al2O3和TiO2两相。与干压法相比,采用水基凝胶注模工艺制备的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的气孔较少、晶粒较大且分布更加均匀。此外,采用水基凝胶注模工艺制备0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷能够有效改善其微波介电性能。基于分步干燥法和缓慢的排胶制度,采用水基凝胶注模工艺制备了完整的大尺寸、复杂形状的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷部件。
　　采用水基凝胶注模工艺和干压法制备了ZTM陶瓷。研究了制备工艺对ZTM陶瓷的相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明,无论采用哪种制备方法,制备的ZTM陶瓷的相组成都是一样的。与干压法相比,采用水基凝胶注模工艺制备的ZTM陶瓷的气孔较少、晶粒较大且分布更加均匀。此外,采用水基凝胶注模工艺制备ZTM陶瓷不但可以有效改善其微波介电性能,而且还能够在一定程度上降低其烧结温度。基于分步干燥法和缓慢的排胶制度,采用水基凝胶注模工艺制备了ZTM微波介质天线基板,最后制备出可以满足实际应用要求的GPS天线。
　　采用水基、半水基凝胶注模工艺以及干压法制备了BSTM铁电陶瓷。研究了制备工艺对BSTM陶瓷的相组成和微观结构的影响。结果表明,无论采用哪种制备方法,制备的BSTM陶瓷的相组成都是一样的。同时,采用水基和半水基凝胶注模工艺制备的BSTM陶瓷的微观结构都比较均匀。
　　采用非水基凝胶注模工艺和干压法制备了BSTM陶瓷。研究了制备工艺对BSTM陶瓷的相组成、微观结构以及介电性能的影响。结果表明,无论采用哪种制备方法,制备的BSTM陶瓷的相组成都是一样的。与干压法相比,采用非水基凝胶注模工艺制备的BSTM陶瓷的微观结构更加均匀。此外,采用非水基凝胶注模工艺制备BSTM陶瓷不但能够改善其性能的稳定性,而且还能够在一定程度上改善其介电性能。
　　采用水基凝胶注模工艺辅助固相反应法(AGASSM)与固相反应法(SSM)制备了BSTM陶瓷粉体。研究了陶瓷粉体制备方法对制备的陶瓷粉体的相组成和微观结构的影响。随后采用干压法成型,研究了陶瓷粉体制备方法对最终制备的BSTM陶瓷的相组成、微观结构以及介电性能的影响。结果表明,与SSM相比,采用AGASSM制备的BSTM陶瓷粉体粒径更小(Dav=1.00 μm)、呈球状,而且分布更加均匀。无论采用哪种粉体制备方法,制备的BSTM陶瓷粉体以及用该陶瓷粉体干压成型的BSTM陶瓷的相组成都是完全一样的。与SSM相比,采用AGASSM制备的陶瓷粉体干压成型的BSTM陶瓷的微观结构更加均匀。此外,采用AGASSM制备陶瓷粉体可以改善BSTM陶瓷的介电性能,并能够在一定程度上降低其烧结温度。
　　采用改进的水基凝胶注模工艺辅助固相反应法(IAGASSM)、AGASSM和SSM制备了BSTM陶瓷粉体。研究了陶瓷粉体制备方法对制备的陶瓷粉体的相组成和微观结构的影响。随后采用干压法成型,研究了陶瓷粉体制备方法对最终制备的BSTM陶瓷的相组成、微观结构以及介电性能的影响。结果表明,与SSM和AGASSM相比,采用IAGASSM制备的BSTM陶瓷粉体的粒径最小(Dav=0.83 μm),而且分布最均匀。无论采用哪种粉体制备方法,制备的BSTM陶瓷粉体以及用该陶瓷粉体干压成型的BSTM陶瓷的相组成都是完全一样的。与SSM和AGASSM相比,采用IAGASSM制备的陶瓷粉体干压成型的BSTM陶瓷的微观结构最均匀。此外,采用IAGASSM制备陶瓷粉体可以显著改善BSTM陶瓷的介电性能,并能够在一定程度上降低其烧结温度。

目录

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1 绪 论

1.1 引言

1.2 凝胶注模工艺

1.3 低介微波介质陶瓷

1.4 BST基介电可调铁电陶瓷

1.5 课题的提出及研究内容

2 材料制备与性能表征

2.1 实验原料

2.2 制备工艺过程

2.3 性能表征

3 陶瓷浆料流变学特性及其凝胶固化

3.1 引言

3.2 实验方法

3.3 陶瓷浆料流变学特性及其影响因素

3.4 陶瓷浆料凝胶固化及其影响因素

3.5 本章小结

4 水基凝胶注模工艺制备0.9Al2O3-0.1TiO2低介微波介质陶瓷

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 0.9Al2O3-0.1TiO2低介微波介质陶瓷的制备

4.4 大尺寸、复杂形状0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷部件的制备

4.5 本章小结

5 水基凝胶注模工艺制备ZnAl2O4基低介微波介质陶瓷

5.1 引言

5.2 实验方法

5.3 ZTM低介微波介质陶瓷的制备

5.4 ZTM微波介质天线基板及GPS天线的制备

5.5 本章小结

6 凝胶注模工艺制备Ba0.6Sr0.4TiO3-MgO铁电陶瓷

6.1 引言

6.2 实验方法

6.3 水基及半水基凝胶注模工艺制备BSTM铁电陶瓷

6.4 非水基凝胶注模工艺制备BSTM铁电陶瓷

6.5 本章小结

7 水基凝胶注模工艺辅助固相反应法制备BSTM陶瓷粉体

7.1 引言

7.2 实验方法

7.3 水基凝胶注模工艺辅助固相反应法制备BSTM陶瓷粉体

7.4 改进的水基凝胶注模工艺辅助固相反应法制备BSTM陶瓷粉体

7.5 本章小结

8 全文总结及展望

8.1 全文总结

8.2 主要创新点

8.3 展望

致谢

参考文献

附录1 攻读学位期间发表的论文及申请的专利

附录2 攻读学位期间主持和参与的课题

附录3 攻读学位期间所获奖励