贯流硅胶微球在固定化脂质体色谱和半制备亲水作用色谱中的应用

摘要

贯流硅胶微球是一种新型的硅胶基质,它具有分级的孔结构,同时含有大孔和中孔,可以保证材料具有较大的比表面积并提供较快的传质。本文根据贯流硅胶的这种特性,将其应用于固定化脂质体色谱(Immobilized Liposome Chromatography,ILC)和半制备亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC),都获得了较好的结果。
　　(1)制备了基于贯流硅胶微球的固定化脂质体固定相,和普通硅胶基质相比,背压较低且分离效率更高。考察了22种不同类型的药物在这种新型ILC上的色谱行为,柱温和流动相pH都是影响药物保留的关键因素。此外,由于药物在ILC上的保留可以反映它们在体内的渗透性,将贯流硅胶ILC用于甘草、黄芩和槐花三种中药的活性成分筛选,同时考察了柱温和流动相pH对中药甲醇-水提取物色谱行为的影响。在ILC上可以检测到有明显保留的物质,即有膜渗透性的化合物,它们是中药中潜在的活性成分。自制的ILC色谱柱在一个月内稳定性良好,化合物保留时间的相对标准偏差均低于9.0％。这种基于贯流硅胶基质的ILC可以实现化合物在低背压下的快速分离,尤其在快速模拟体内药物和膜的相互作用、渗透性化合物的快速筛选等方面具有良好的应用前景。
　　(2)用溶剂提取法从蛋黄中提取卵磷脂粗品,采用了正交试验的方法确定了溶剂提取的最优条件。之后,将贯流硅胶作为填料,建立了半制备亲水作用色谱的方法对卵磷脂粗品进行进一步的分离纯化,在较短的时间内实现了卵磷脂和杂质的分离,最终制得的卵磷脂精品的纯度达到93.96%。

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前言

第一章 基于贯流硅胶微球的快速脂质体色谱

1. 引言

2. 实验部分

2.1 试剂

2.2 仪器与设备

2.3 样品制备

2.4 ILC色谱柱的制备

2.5 材料定性与表征

2.5 容量因子（ks）

3. 结果与讨论

3.1 脂质体固定化硅胶材料的定性与表征

3.2脂质体固定化硅胶材料的色谱行为的初步评价

3.3药物在ILC-1上的保留行为

3.4 ILC-1上三种中药活性成分的筛选

3.5 ILC-1的稳定性

4. 结论

第二章 基于贯流硅胶的半制备亲水作用色谱在蛋黄卵磷脂分离纯化中的应用

1. 引言

2. 实验部分

2.1 试剂

2.2 样品准备

2.3 有机溶剂法提取蛋黄卵磷脂粗品

2.4 卵磷脂检测的分析型HPLC条件

2.5 HILIC半制备色谱条件

3. 结果与讨论

3.1标准曲线的绘制

3.2 卵磷脂样品纯度（PC%）的测定

3.3 溶剂提取法的正交设计优化

3.4 半制备HILIC精制卵磷脂粗品

4. 结论

参考文献

综述

1. 引言

2. 生物色谱的分类及应用

3. 结论

致谢

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