以阳极氧化铝为模板合成一维钛基与碳基纳米结构材料

摘要

一维纳米材料（纤维、线、棒、带及管）由于独特结构和优良物理化学性能被广泛应用于催化、传感器、电池、电子器件等许多重要技术领域。阳极氧化铝(AnodieAlminmOxide，AAO)制备工艺简单，得到的多孔AAO膜孔分布均匀、孔径大小相等并且可调，是合成一维纳米材料可选择的硬模板之一。
　　 本论文主要由以下几部分组成:
　　 利用硫酸、草酸及磷酸溶液，通过控制氧化电压，制备了不同孔径的AAO模板，并对它们的孔分布、孔结构进行了比较全面的表征，此外，对AAO模板的一些结构模型以及孔形成机理进行了论述。实验表明，AAO膜孔径大小均匀，孔道垂直于表面且彼此平行分立，根据电解液可以方便控制孔径大小。在0.3mol/L硫酸、0.3mol/L草酸、10％磷酸电解液中，我们分别得到了孔径20～30nm、40～60nm、160～200rim的AAO膜。
　　 采用表面活性剂P123(EO20PO70EO20)为模板剂，以钛酸四丁酯为钛源，以无水乙醇为溶剂，在强酸性环境中制备了介孔TiO2溶胶前驱体。利用AAO模板通过真空压力诱导技术和原位沉积反应，制备出Al2O3修饰有序介孔TiO2纳米管，纳米管的长度和直径取决于膜板的厚度和孔径。通过XRD、Raman、SEM、TEM、N2吸附-脱附等表征手段，对它们的形貌、组成、晶体结构进行了表征。实验结果表明所合成的样品拥有有序介孔和管状结构，Al2O3均匀分布管壁上和TiO2具有锐钛矿晶型且具有较大的比表面积。通过滴膜法制作Al2O3修饰介孔TiO2纳米管薄膜型电极，探索了在室温条件下，高灵敏度和使用寿命长的检测Nox气体的传感器。
　　 利用AAO模板的圆柱形纳米孔道，通过葡萄糖和乙酸镍的混合物前驱体热分解碳化获得镍/中空碳纳米纤维复合物。所合成的样品具有多孔、中空一维纳米结构，镍纳米粒子均匀分布和高度均匀分散在碳纳米纤维上。镍/中空碳纳米纤维复合物有良好的吸附特性，此外功能性镍纳米粒子对氮氧化物(NOx)拥有气敏响应。实验结果表明:在室温下镍/中空碳纳米纤维复合物薄膜的气体传感器检测NOx气体可以获得快速的响应时间和较高的灵敏度。
　　 通过蔗糖作为碳源和Ni(Ac)2作为镍源，以多孔AAO膜为模板合成了具有磁性的多孔碳纳米纤维复合体材料。用所制备的多孔磁性材料做为吸附分离剂，在室温下考察了该多孔磁性材料对水溶液中有机染料罗丹明B的吸附性能。在对有机染料罗丹明B的吸附脱附研究中，800℃碳化得到的磁性碳纳米纤维材料具有最大吸附率。在气敏测试中，对于直径为200m的磁性碳纳米纤维膜气体传感器灵敏度相对较高并且稳定。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 一维纳米材料

1．1．1 一维纳米材料的种类

1．1．2 模板法合成一维纳米材料的研究进展

1．1．3 阳极氧化铝(AAO)模板

1．1．4 AAO模板合成一维纳米材料方法

1．2 一维钛基纳米结构材料概述

1．2．1 一维钛基纳米材料的合成

1．2．2 一维钛基纳米材料的应用

1．3 一维碳基纳米结构材料概述

1．3．1 一维碳基纳米结构的合成

1．3．2 一维碳基纳米结构的应用

1．4 立题依据与研究内容

1．4．1 立题依据

1．4．2 研究内容

第2章 实验材料和表征方法

2．1 实验试剂

2．1．1 实验试剂和原料

2．1．2 实验仪器和设备

2．2 表征方法

2．3 气敏响应测试

第3章 阳极氧化铝模板的制备工艺

3．1 引言

3．2 阳极氧化铝膜的结构

3．3 实验部分

3．3．1 氧化前处理

3．3．2 阳极氧化工艺条件

3．3．3 后处理

3．4 阳极氧化铝膜的结构表征

3．4．1 原子力显微镜和扫描电子显微镜表征

3．4．2 X-射线衍射和x-射线光电子能谱分析

3．5 氧化条件对阳极氧化铝膜的影响

3．6 阳极氧化铝膜的形成机理

3．7 本章小结

第4章 Al2O3修饰有序介孔TiO2纳米管的合成

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 前驱体的制备

4．2．2 Al2O3修饰有序介孔TiO2纳米管的合成

4．2．3 室温下Al2O3修饰介孔TiO2纳米管NOx的气敏性测试

4．3 结果与讨论

4．3．1 材料结构表征

4．3．2 NOx气敏性能分析

4．4 本章小结

第5章 葡萄糖为碳源制备镍／中空碳纳米纤维复合物

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 镍／中空碳纳米纤维复合物的制备

5．2．2 镍／中空碳纳米纤维复合物材料NOx的气敏性测试

5．3 结果与讨论

5．3．1 样品的表征及分析

5．3．2 镍／中空碳纳米纤维复合物空气下NOx气体敏感性测试

5．4 本章小结

第6章 蔗糖为碳源合成磁性多孔碳纳米纤维

6．1 引言

6．2 实验部分

6．2．1 磁性碳纳米纤维的制备

6．2．2 罗丹明B(RhB)吸附性能测试

6．2．3 磁性碳纳米纤维NOx气敏测试

6．3 结果与讨论

6．3．1 材料结构表征

6．3．2 对罗丹明B(RhB)吸附性能研究

6．3．3 不同直径的磁性碳纳米纤维NOx气敏响应

6．4 本章小结

总结

参考文献

攻读博士学位期间所发表的学术论文

致谢

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