利用蚀刻废液和废酸制取三氯化铁工艺中微量锌镍去除研究

摘要

三氯化铁蚀刻液由于其较低廉的价格被广泛应用于印制电路板的生产以及微电子封装中引线框架等的制作，这些企业在生产过程中会产生一种含有大量的铜镍锌等重金属的线路板蚀刻废液，蚀刻废液若直接排放或者处置不当，会对附近水体和土壤造成严重污染。
　　钢铁企业冷轧系统酸洗废液中含有大量的酸和铁盐，已被各国作为危险废物进行管理。钢铁酸洗废液中一般含有大量的H+和Fe2+，如果不加以合理处置，对环境的污染非常大，我国将pH≤2的废酸列入《国家危险废物名录》。其排放量正随着钢材产量和质量的提高而增加，我国每年排放量大约为近百万立方米。
　　本论文从经济可持续发展和资源化的角度出发，主要研究废酸和蚀刻废液回收制取三氯化铁中锌镍等杂质重金属的去除，所用的方法是硫化钠沉淀法。针对锌离子和镍离子性质的不同，首先通过正交实验确定了几个主要影响因素，对锌离子而言，影响因素大小为：离子浓度>温度>硫化钠的量；对镍离子而言，温度>硫化钠的量>离子浓度；然后分别研究了硫化钠的量、反应时间、离子浓度、pH、温度等对各自的影响，得出了合理的适合实际生产的工艺条件范围。实验结果表明：在C(Zn2+)∈(490，2000)mg/l，硫化钠的加入量为理论加入量的6~10倍，反应时间20min左右，pH在1.7~2.1，温度在50℃以下，废酸废液的离子浓度为117600～201600mg/l条件下，得到锌离子的去除率能够达到90％以上，废酸废液中的锌浓度小于170mg/l；在C(Ni2+)∈(490，1000)mg/l，硫化钠的加入量为理论加入量的6~10倍，反应时间20min左右，pH<3，温度>60℃的条件下，镍离子的去除率95%以上，反应后镍离子浓度小于30mg/l，最终该条件通过车间试验得到了验证。
　　论文还针对该方法容易放出硫化氢气体，造成二次污染的弊端设计了除锌镍的反应装置，设计一定高度的反应器，通过不同位置进行加料，按照从下到上的先后原则，有效地减少了硫化氢气体的放出，并且起到了硫化氢回用的作用，能够比不回用硫化氢提高大约10%的去除率。
　　同时论文还研究了反应压滤后污泥的处置，由于污泥中含有一些硫氢根离子和一些未反应的硫离子，因此污泥会比较臭，通过实验得出，70mL7.8%的漂白水能够有效去除1kg污泥的恶臭味。同时充分利用了公司的废弃漂白水，达到了以废治废的目的。

目录

利用蚀刻废液和废酸制取三氯化铁工艺中微量锌镍去除研究

STUDY ON TRACE ZINC AND NICKEL REMOVAL IN FERRIC CHLORIDE PREPARATION TECHNOLOGY USING WASTE ETCHANT AND WASTE ACID

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 课题的研究背景及意义

1.1.1 废酸的产生及回收方法

1.1.2蚀刻废液的产生及回收方法

1.1.3课题的研究意义

1.2国内外去除锌镍离子的方法和研究现状

1.3硫化钠沉淀方法原理及优缺点

1.3.1硫化钠沉淀方法原理

1.3.2硫化钠方法的优缺点

1.4本课题研究内容和目标

1.4.1研究内容

1.4.2课题目标

第2章 废酸废液中除锌

2.1 引言

2.2 实验原料和设备

2.2.1实验原料

2.2.2设备

2.3硫化氢的控制

2.3.1酸度调节硫化氢的释放

2.3.2 液体底部加料控制硫化氢的释放

2.4 硫化钠除低锌的L9(34)正交实验

2.5 离子浓度对除锌的影响

2.5.1 对于C(Zn2+)为2 000mg/L的情况

2.5.2 对于C(Zn2+)为1 000mg/L的情况

2.5.3 对于C(Zn2+)为500mg/L的情况

2.6 温度对除锌的影响

2.6.1 实验条件和数据分析

2.6.2 温度与硫化钠投加量的关系

2.7 硫化氢回用对除锌的影响

2.8 投加硫化钠固体和液体对除锌的影响

2.8.1 pH∈(1.8,2.0)影响数据分析

2.8.2 pH∈(1.0,1.5)影响数据分析

2.8.3 pH∈(0.5,1.0)影响数据分析

2.9反应时间对除锌的影响

2.10 pH范围的确定

2.11本章小结

第3章 废酸废液中除镍

3.1引言

3.2 硫化钠除镍的L9(34)正交实验

3.3 温度对除镍的影响

3.3.1 实验条件和数据分析

3.3.2 除镍原理分析

3.4 pH对除镍的影响

3.5 本章小结

第4章 实际应用试验以及污泥处理

4.1 引言

4.2实际应用试验

4.2.1回收利用废酸废液的工艺流程以及确定除锌镍的工段

4.2.2 实际应用试验

4.3 污泥的除臭和处置

4.3.1 除臭的方法

4.3.2 方法的原理

4.3.3 漂白水的用量

4.3.4 沉淀的晶形与压滤的关系

4.3.5 污泥的处置

4.4成本计算

4.5 三氯化铁质量

4.6 本章小结

结论

参考文献

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致谢