冷坩埚定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金的组织和性能

摘要

目前Ni基高温合金的最高使用温度已接近1150℃，超过了其熔点的80％，已经不能满足下一代高推重比航空涡轮发动机工作温度(1200～1400℃)的要求。相比之下，Nb-Si基超高温合金具有较低的密度（6.6~7.2 g/cm3）、高熔点（超过1900℃）、高刚度以及良好的高温强度和优异的抗高温蠕变性能，使其成为具有潜力的高温结构材料之一。然而Nb-Si基合金在室温下的断裂韧性较差，高温强度不足，因此制备室温和高温综合力学性能优异的合金具有重要的理论和实际意义。
　　本文选用添加一定量Ti元素的Nb-Ti-Si基超高温合金，运用电磁冷坩埚定向凝固技术成功地制备出不同工艺参数下的成分为Nb-22Ti-16Si-3Cr-3Al-2Hf（at.%）的方形铸锭，分析了定向凝固工艺参数(抽拉速度和加热功率)对定向凝固组织和力学性能的影响，获得的组织状态为沿着凝固方向耦合生长的(Nb,Ti)ss/(Nb,Ti)5Si3的定向组织，表现出良好的综合力学性能。
　　定向凝固试样的宏观形貌由初始生长区、定向生长区、凝壳层、固液界面和最后凝固区组成，其中定向生长区占到试样长度的60%以上。初始生长区的组织与未定向的铸态组织差别不大，包含一些大块且有尖角的(Nb,Ti)5Si3相；凝壳层为细小的α-(Nb,Ti)5Si3相均匀地分布在(Nb,Ti)ss固溶体基体上；固液界面呈“ω”型，这可能与驼峰内流体的交错回漩运动状态有关，固液界面呈胞枝状或树枝状生长，这与(Nb,Ti)ss相和(Nb,Ti)5Si3相生长速度相对快慢有关；最后凝固区由细小的等轴树枝晶(Nb,Ti)ss和分布其间的(Nb,Ti)5Si3组成。
　　在试样的定向生长区内(Nb,Ti)ss固溶体相和(Nb,Ti)5Si3相平行于抽拉方向耦合生长，两相之间分布着共晶组织，且共晶组织主要呈现三种形态，即网状、胞枝状和层片状。切割试样的横截面发现其由初生的α-(Nb,Ti)5Si3块、共晶胞以及胞间共晶组织组成，随生长速率的加快，初生α-(Nb,Ti)5Si3块逐渐变少甚至消失，胞内组织多为(Nb,Ti)ss+α-(Nb,Ti)5Si3共晶，胞间组织多为(Nb,Ti)ss+γ-(Nb,Ti)5Si3共晶。相对低熔点的Ti元素易于富集在胞间，形成富Ti的(Nb,Ti)5Si3相，即γ-(Nb,Ti)5Si3，且大部分分布在胞间。
　　随着抽拉速率的升高共晶胞平均直径减小，但随着加热功率的增加却先增大而后减小。工艺参数对韧性(Nb,Ti)ss相含量影响不大，很难通过定向凝固大幅度提高(Nb,Ti)ss相含量。随着抽拉速率和加热功率的升高，(Nb,Ti)ss和(Nb,Ti)5Si3两相相间距均呈现减小的趋势。
　　各定向凝固试样的定向生长区硬度值在609.59~703.64HV之间变化，且硬度值与韧性(Nb,Ti)ss相含量V(Nb,Ti)ss成线性相关，满足关系式HV=1143.63-9.91V(Nb,Ti)ss，且γ-(Nb,Ti)5Si3的硬度比α-(Nb,Ti)5Si3高。铸态合金断裂韧性为8.93 MPa·m1/2，定向凝固后最高能提升到13.21 MPa·m1/2，这与裂纹曲折扩展路径以及定向组织中裂纹偏转、分叉、桥接等增韧机制有关。定向凝固合金室温抗压强度也比铸态合金有明显提高，随着加热功率的提高而增大，但随着抽拉速率的加快先升高后略有下降，铸态压缩试样呈45°剪切断裂，定向凝固压缩试样平行于轴向断裂，断口有解理面和大量撕裂棱。
　　定向凝固合金1250℃抗拉强度水平明显优于铸态试样，最大提高了53%，断口均垂直于加载方向，断口中(Nb,Ti)5Si3有大的解理面，呈明显的脆性断裂，但(Nb,Ti)ss有撕裂棱，具有延性断裂特征。定向凝固合金中硅化物定向地分布在(Nb,Ti)ss基体上，遵从纤维强化复合材料的强化机制，能有效地改善材料的高温拉伸性能。

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目录

第1章 绪 论

1.1课题背景及意义

1.2 Nb-Si合金国内外研究现状

1.3 Nb-Si合金的主要制备方法

1.4 电磁冷坩埚定向凝固技术

1.5 主要研究内容

第2章 技术路线及研究方法

2.1 研究方案与技术路线

2.2 成分选择

2.3 实验材料

2.4 实验分析手段

第3章 定向凝固Nb-Ti-Si基合金的制备和非定向生长区组织分析

3.1 引言

3.2 定向凝固Nb-Ti-Si基方棒试样的制备

3.3 定向凝固Nb-Ti-Si基合金的表面质量

3.3 定向凝固Nb-Ti-Si基合金的宏观形貌

3.4 初始生长区

3.5 凝壳层

3.6 固液界面

3.7 最后凝固区（液相区）

3.8 本章小结

第4章 定向凝固 Nb-Ti-Si 基合金定向生长区的组织分析

4.1 引言

4.2 定向生长区的相组成

4.3 定向生长区的微观组织

4.4 抽拉速率、加热功率对共晶胞大小的影响

4.5 抽拉速率、加热功率对(Nb,Ti)ss相含量的影响

4.6 抽拉速率、加热功率对相间距的影响

4.7 本章小结

第5章 定向凝固Nb-Ti-Si基合金力学性能研究

5.1 引言

5.2 定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金的硬度

5.2 断裂韧性

5.3 室温压缩性能

5.4 高温拉伸性能

5.5 本章小结

结论

参考文献

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致谢