盐酸法制备饲料级磷酸氢钙联产氯化铵工艺研究

摘要

盐酸法制备饲料级磷酸氢钙工艺由于具有磷收率高、可使用低品位磷矿、可使用市场上的副产盐酸及能耗低等优点，具有广阔的应用前景。
　　本论文使用氯碱工业副产盐酸（质量分数约为21％）分解磷矿制备湿法磷酸，系统的研究了盐酸用量，反应时间，反应温度对萃取过程的影响，得到了较优工艺条件为:盐酸用量为1.05倍理论用量;反应温度为35℃;反应时间为0.5 h，在此条件下经计算可得萃取率为99.02％。
　　我国的磷矿一般氟含量较高，但国家标准要求饲料级磷酸氢钙中的氟含量不得超过0.18％，因此除氟显得尤为关键。脱氟过程使用氯化钠、氯化钾、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙做脱氟剂，结果表明氢氧化钙脱氟效果较好。
　　设计了二次循环萃取无脱氟工艺路线，最终确定循环过程中液固比为2.15，此时的萃取率可达到95％左右。该工艺省去了脱氟过程，减少了原材料的消耗。
　　中和结晶过程采用石灰乳、碳酸钙作为中和剂，并进行了分段中和结晶实验，结果表明分段中和结晶效果最好，得到的磷酸氢钙结晶颗粒较大，且较均匀。在氯化钙废液中加入碳化剂联产碳酸钙和氯化铵，控制反应条件，得到了符合国家标准的碳酸钙和氯化铵产品。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 饲料级磷酸氢钙概述

1．1．1 饲料级磷酸氢钙简介

1．1．2 饲料级磷酸氢钙的性质

1．2 饲料级磷酸氢钙生产现状

1．3 饲料级磷酸氢钙生产工艺概述

1．3．1 副产加工法

1．3．2 热法磷酸法

1．3．3 普钙水萃取法

1．3．4 湿法磷酸法

1．4 本论文研究内容及意义

第2章 萃取法制备湿法磷酸实验研究

2．1 我国磷矿种类简介

2．2 盐酸分解磷矿的原理

2．3 实验部分

2．3．1 实验药品及仪器

2．3．2 实验步骤

2．3．3 检测方法

2．4 结果与讨论

2．4．1 磷矿粉完全分解所需盐酸量的确定

2．4．2 萃取时间的确定

2．4．3 萃取温度的确定

2．4．4 正交实验

2．5 本章小结

第3章 湿法磷酸脱氟精制实验研究

3．1 萃取液中氟的变化形式

3．2 脱氟方法概述

3．2．1 溶剂萃取法

3．2．2 蒸发浓缩法

3．2．3 化学沉淀法

3．3 实验部分

3．3．1 实验药品及仪器

3．3．2 脱氟剂的选取

3．3．3 实验步骤

3．4 结果与讨论

3．4．1 钠盐脱氟

3．4．2 钾盐脱氟

3．4．3 钙盐脱氟

3．5 本章小结

第4章 湿法磷酸循环萃取无脱氟实验研究

4．1 实验流程

4．2 实验原理

4．3 实验部分

4．3．1 实验药品及仪器

4．3．2 实验步骤

4．3．3 检测方法

4．4 结果与讨论

4．4．1 液固比对磷氟比及萃取率的影响

4．4．2 中控条件的确定

4．5 本章小结

第5章 中和结晶法制备饲料级磷酸氢钙

5．1 反应原理

5．2 饲料级磷酸氢钙干燥温度确定

5．3 实验部分

5．3．1 实验药品与仪器

5．3．2 实验步骤

5．3．3 检测方法

5．4 结果与讨论

5．4．1 中和剂的加料方式探讨

5．4．2 石灰乳中和结晶实验研究

5．4．3 碳酸钙中和结晶实验研究

5．4．4 两种中和剂的对比

5．4．5 分段中和实验研究

5．5 本章小结

第6章 联产碳酸钙及氯化铵

6．1 氯化钙废液联产碳酸钙和氯化铵工艺研究背景

6．2 实验流程设计

6．3 实验部分

6．3．1 实验药品及仪器

6．3．2 实验步骤

6．3．3 检测方法

6．4 结果与讨论

6．4．1 氯化钙母液除杂实验研究

6．4．2 氨水加入量的确定

6．4．3 碳化剂加入量的确定

6．4．4 碳化温度的确定

6．4．5 碳化时间的确定

6．4．6 正交实验

6．4．7 氯化铵回收实验研究

6．5 本章小结

结论

附录

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢