青霉素废菌丝体制备石膏缓凝剂联产活性炭

摘要

青霉素废菌渣是制药工业青霉素发酵工序产生的固体废弃物，处理不当会导致环境污染、危及生态。本文以废菌渣为原料，脱除菌渣中部分高燃点及含氮物质，开发一种复合氨基酸类石膏缓凝剂，同时将制备缓凝剂后的滤渣用于制备活性炭。本工艺解决了传统处理方式存在的环境二次污染及抗生素滥用问题，实现了废菌丝体的深度资源化利用。
　　首先，采用碱液与微波协同的方法完成对菌渣的水解，得到复合氨基酸，将其用作石膏缓凝剂。在单因素试验的基础上，以碱浓度、料液比、反应时间、反应温度为考察因素，采用正交实验法确定最佳工艺条件为：碱浓度0.04 mol/L，料液比1:4，微波水解时间10 min，温度85℃。产品中氨基酸态氮含量为1.8021g/L，作为石膏缓凝剂使用时，初凝时间达245 min；并与常用石膏缓凝剂(柠檬酸、柠檬酸钠、多聚磷酸钠)对比，结果表明，复合氨基酸类缓凝剂不仅对脱硫石膏具有良好的缓凝效果，同时与其有良好的协同效应，水化硬化体强度损失较小。
　　其次，借助氨基酸分析仪分析水解产物的化学组成，并利用红外光谱、扫描电镜等手段对缓凝作用(石膏体系)机理进行了分析研究。结果表明：缓凝剂主要是赖氨酸、酪氨酸、半胱氨酸等氨基酸的混合物，其中的氨基和羧基官能团参与了钙的配位，形成了钙的复合氨基酸/小肽螯合物，从而延缓了石膏的溶解、水化和结晶过程，使凝结时间延长。
　　为解决剩余残渣的处置问题，采用氯化锌活化法制备菌渣基微/中孔活性炭。通过单因素实验，采用响应面法优化制备条件。结果表明：微孔活性炭(Mic-AC)的最佳制备条件为活化时间1 h，活化温度425℃，ZnCl2浓度20％，浸渍比1:3.85，产品的碘吸附值为884.76 mg/g；中孔活性炭(Mes-AC)的最佳制备条件为活化时间2h，活化温度600℃，活化剂浓度30%，浸渍比1:4，产品的亚甲基蓝吸附值为448.65 mg/g。
　　釆用低温氮吸附-脱附、SEM、FI-IR对菌渣基微/中孔活性炭进行了表征及孔结构研究。结果表明：Mic-AC活性炭微孔结构较发达，BET比表面积为255.94 m2/g，总孔体积为0.19 cm3/g，平均孔径为1.83 nm，活性炭表面呈蜂窝状；Mes-AC活性碳中孔结构较发达，BET比表面积为904.91 m2/g，总孔体积为0.53 cm3/g，平均孔径为3.15 nm，活性炭表面呈棉絮状。活性炭表面含有羰基，羧基，羟基，内酯基等官能团。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 课题的研究背景

1.2 青霉素菌渣理化特点及潜在危害

1.3 青霉素菌渣传统处理方法

1.4 青霉素菌渣资源化再利用

1.5 本课题研究思路及内容

第2章 实验部分

2.1 主要原材料

2.2 实验试剂及仪器设备

2.3 试验依据标准及性能测定方法

2.4 性能表征

2.5 本章小结

第3章 微波水解青霉素菌渣制备石膏缓凝剂工艺研究

3.1 复合氨基酸类缓凝剂的制备

3.2 单因素试验

3.3 正交试验

3.4 验证试验

3.5 复合氨基酸类缓凝剂对石膏力学强度的影响

3.6 本章小节

第4章 缓凝剂对脱硫建筑石膏的缓凝机理研究

4.1 缓凝剂中游离氨基酸成分测定

4.2 缓凝剂对脱硫石膏中钙离子的螯合性能

4.3 钙的复合氨基酸/小肽的螯合物红外分析

4.4 缓凝剂对脱硫石膏微观结构的影响

4.5 本章小结

第5章 废菌渣基微/中孔活性炭的制备及应用研究

5.1 菌渣基活性炭的制备

5.2 单因素实验

5.3 响应面分析法优化实验条件

5.4 验证实验

5.5 废菌渣基微/中孔活性炭的应用方向

5.6 本章小结

第6章 废菌渣基微/中孔活性炭的表征与孔结构研究

6.1 比表面及孔径分布

6.2 扫描电镜分析

6.3 红外光谱图分析

6.4 本章小结

结论

附录

参考文献

攻读硕士学位期间取得的科研成果及奖项

致谢