环戊二烯选择加氢制备环戊烯的研究

摘要

环戊烯(CPE)是一种重要的化工产品中间体,它及其下游系列产品如戊二醛、戊二酸、卤代环戊烷等广泛应用在制药工业、有机合成及合成橡胶等领域。生产该系列产品不仅可以消耗环戊二烯,而且通过深加工可以进一步提高环戊二烯的附加值。本课题以双环戊二烯(DCPD)为反应原料,将其高温解聚,用所得的环戊二烯(CPD)进行选择加氢反应(反应在装有Pd-Pb/γ-Al2O3催化剂的固定床反应器上进行),考察了Pd-Pb/γ-Al2O3适宜的制备条件和反应操作条件。
　　首先,采用液相解聚法在自制的精馏塔上对DCPD进行解聚。实验结果表明,收集塔顶36℃~43℃馏分,用气相色谱检测得知CPE的含量在98％以上,二聚体含量较少,可以进行选择加氢反应。
　　采用等体积浸渍法制备催化剂,将Pd、Pb按先后顺序负载在载体γ-Al2O3上,再对催化剂中钯和铅的含量、浸渍时间、焙烧温度、焙烧时间等制备条件进行考察,并采用XRD、BET、ICP等表征手段对催化剂进行表征,研究催化剂结构和反应活性之间的关系。
　　实验最终确定了适宜的制备条件:Pd含量为0.1%(wt),铅钯摩尔比为1.0,钯和铅的浸渍时间分别为12h、10h,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h,按照这一条件制备的催化剂活性和选择性都较好,CPE的收率也相对较高。
　　最后考察了实验操作条件对选择加氢反应的影响。通过实验结果发现,在常压下,催化剂预还原温度控制在180℃,反应温度设定为120℃,氢烃比为1.0,液空速为6.0h-1时进行反应,环戊二烯的转化率能达到93.1%,环戊烯的选择性为86.9%。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 绪论

§1-1 课题的研究背景

§1-2 国内外技术研究进展

§1-3 选题思路和论文研究内容

第二章 实验部分

§2-1 原料和仪器

§2-2 催化剂制备方法

§2-3 反应装置与实验步骤

§2-4 产物分析与计算

§2-5 催化剂表征方法

第三章 结果与讨论

§3-1 前言

§3-2 双环戊二烯液相解聚

§3-3 催化剂制备条件对活性的影响

§3-4 加氢反应条件的优化

§3-5 其它因素对反应的影响

第四章 结论

参考文献

附录A

致谢

攻读学位期间所取得的相关科研成果