新型样品预处理技术在中药和环境水样品分析中的应用

摘要

中药是国之瑰宝,水是生命之源。中药,传承几千年,以其神奇独特的疗效深受人们的认可和喜欢。水,作为人类生存所必不可少的资源,对人类具有重大意义。所以对中药质量监测和水的监测是十分重要的。而对于样品的检测,样品预处理是最重要的环节。本文建立了两种新型样品预处理方法对中药及环境水样进行检测。全文共分4章,其主要内容如下:
　　第1章:对现有的样品预处理方法进行总结,对中药大黄和厚朴的萃取方法进行回顾,同时阐述了本文的选题背景,研究目的及本文的设计思路。
　　第2章:建立了十一烷醇/乙醇/水分散体系萃取-HPLC测定大黄中的蒽醌甙元类物质的检测方法。考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、NaCl用量、粒径大小、液固比、pH及超声时间对实验的影响,得出最优的样品预处理条件为:0.3 mL1-十一烷醇;2.5 mL乙醇;0.4 g NaCl;粒径为0.110-0.154 mm;液固比为10:300(mL/mg);超声50 min。方法的检出限在2.4-8.5 ng/mL范围内,相对标准偏差小于6.25％。此方法操作简单、环境友好。
　　第3章:建立了十一烷醇/乙腈/水分散体系萃取-HPLC测定厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚的分析方法。主要考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、NaCl用量、粒径大小、液固比、pH及超声时间对实验的影响,并确定了最优的样品预处理条件:0.4 mL1-十一烷醇;2.5 mL乙腈;0.4 g NaCl;粒度为0.088-0.110 mm;液固比为10:150(mL/mg);超声20 min。厚朴酚与和厚朴酚的检出限分别为51.0 ng/mL和20.6 ng/mL,重现性实验的相对标准偏差小于2.06%。
　　第4章:建立了石墨烯固相萃取-超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定环境水样中氨基甲酸酯类农药的分析方法。石墨烯是一种新型的吸附材料,在本实验中合成了石墨烯并进行了表征,将自制的石墨烯固相萃取柱用于环境水中六种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、残杀威、甲萘威、异丙威、仲丁威和乙霉威)的固相萃取。水样中的目标化合物能够吸附在石墨烯固相萃取柱上,用丙酮洗脱下来。收集洗脱液,在室温下用氮气流吹干。然后用1 mL20%的乙腈复溶。样品溶液过膜后在超高效液相色谱串联四极杆质谱上分析。本实验主要考察了洗脱剂种类及体积、pH和样品体积对萃取效果的影响。得出最优固相萃取条件为:样品体积为50 mL,5 mL丙酮作为洗脱剂;无需调节pH。该方法的线性良好,相关系数在0.9992-0.9998范围内,检出限在0.5-6.9 ng/L范围内。重复性实验的相对标准偏差小于5.54%。柱与柱之间的重现性实验的相对标准偏差在1.27-8.13%范围内。富集倍数在34.2-51.7范围内。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 样品预处理技术的发展

1.3 中药大黄和厚朴的萃取方法

1.4本文的研究背景、目的和研究内容

1.4.1 本文的研究背景和目的

1.4.2研究内容

第2章 十一烷醇/乙醇/水分散体系萃取-HPLC法测定大黄中的蒽醌甙元类物质

2.1前言

2.2.1仪器和试剂

2.2.2 色谱条件

2.2.3 实验步骤

2.3结果与讨论

2.3.1条件优化

2.3.2对比实验

2.3.3方法的可靠性

2.3.4大黄不同炮制品中蒽醌甙元类化合物含量测定

2.4. 结论

第3章 十一烷醇/乙腈/水分散体系萃取-HPLC法测定厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚

3.1前言

3.2 实验部分

3.2.1仪器和试剂

3.2.2色谱条件

3.2.3实验步骤

3.3结果与讨论

3.3.1条件优化3.3.1.1萃取剂种类的影响

3.3.2 对比实验

3.3.3方法的可靠性

3.4. 结论

第4章 石墨烯固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中的氨基甲酸酯类农药

4.1前言

4.2 实验

4.2.1 试剂和材料

4.2.2 仪器

4.2.3 色谱条件

4.2.4 质谱条件

4.2.5石墨烯的合成

4.2.6 固相萃取过程

4.3结果与讨论

4.3.1石墨烯的表征

4.3.2固相萃取过程的优化

4.3.3与其他吸附材料的对比

4.3.4 方法的验证

4.3.5.应用建立的方法分析环境水样

4.4.结论

参考文献

致谢

攻读学位期间取得的科研成果