有机硅/丙烯酸酯复合共聚乳液的制备工艺研究

摘要

本文对比了不同乳液聚合工艺对有机硅改性丙烯酸酯聚合乳液性能的影响，选择半连续预乳化聚合工艺，制备出涂膜性能优异的有机硅改性丙烯酸酯乳液。文中研究了各种工艺条件及因素对乳液涂膜性能，聚合稳定性及动力学方面的影响，主要包括：单体种类和配比；功能单体用量；乳化剂的选择、用量及非离子型/阴离子型复合乳化剂配比；引发剂的用量；有机硅氧烷类型、加入量、加入方式；pH值；聚合温度；搅拌速度等。 针对有机硅氧烷容易水解，进而阻碍有机硅氧烷与丙烯酸酯自由基聚合这一问题，本文选用有机硅氧烷后期饥饿态滴加方式，以及利用碳酸氢钠调节乳液pH值在5-7之间。通过红外谱图分析发现，这两种手段配合使用，可有效地抑制有机硅氧烷的水解。并由此得出聚合反应的机理，即有机硅氧烷先与丙烯酸酯发生自由基反应，将硅氧烷引入丙烯酸酯中，然后硅氧烷再发生水解缩合反应，从而提高丙烯酸酯的耐水性、耐沾污性、耐高低温性以及力学性能等。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章文献综述

1.1有机硅改性丙烯酸酯聚合乳液的研究意义

1.2有机硅改性丙烯酸酯聚合乳液的制备方法

1.2.1物理共混法

1.2.2化学改性法

1.3有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合的新技术

1.3.1核壳乳液聚合

1.3.2无皂乳液聚合

1.3.3微乳液技术

1.4乳液聚合概述

1.4.1乳液聚合的特点

1.4.2乳液聚合原理

1.4.3乳液聚合工艺

1.5乳液聚合体系

1.5.1乳化剂

1.5.2引发剂

1.5.3单体

1.5.4链转移剂

1.6本文研究内容及创新之处

第2章聚丙烯酸酯乳液的合成研究

2.1实验原料

2.2乳液聚合装置

2.3制备工艺

2.4乳液结构与性能的表征方法

2.4.1红外光谱(IR)

2.4.2玻璃化转变温度的测定(DSC)

2.4.3热重分析(TG)

2.4.4扫描电子显微镜(SEM)分析

2.4.5力学性能测试

2.4.6乳胶粒平均粒径的测定

2.4.7耐水性测试

2.4.8单体转化率测定

2.4.9凝聚率测定

2.4.10 Ca2+稳定性测试

2.4.11冻融稳定性测试

2.5结果与讨论

2.5.1聚合工艺对乳液性能的影响

2.5.2聚合温度对乳液性能的影响

2.5.3搅拌速度对乳液性能的影响

2.5.4单体对乳液性能的影响

2.5.5乳化剂对乳液性能的影响

2.5.6引发剂对乳液性能的影响

2.5.7正交设计及结果

2.6本章小结

第3章有机硅改性丙烯酸酯聚合乳液的合成研究

3.1实验原料

3.2聚合工艺

3.2.1有机硅氧烷前期加入法

3.2.2有机硅氧烷中期加入法

3.2.3有机硅氧烷后期加入法

3.3结构与性能表征方法

3.3.1红外光谱分析(IR)

3.3.2玻璃化转变温度的测定(DSC)

3.3.3热重分析(TG)

3.3.4力学性能测试

3.3.5扫描电子显微镜分析(SEM)

3.3.6乳胶粒平均粒径的测定

3.3.7耐水性测试

3.3.8单体转化率测定

3.3.9凝聚率测定

3.3.10乳液涂膜的容胀比

3.3.11接枝率的测定

3.4结果与讨论

3.4.1有机硅氧烷的选择

3.4.2有机硅用量对乳液性能的影响

3.4.3有机硅单体加入方式的影响

3.4.4 pH值的影响

3.4.5正交设计及结果

3.5有机硅改性丙烯酸酯乳液结构与性能分析

3.5.1红外光谱分析

3.5.2示差扫描量热分析(DSC)

3.5.3热失重分析(TG)

3.5.4涂膜力学性能测试

3.5.5 SEM测试

3.5.6吸水率测试

3.5.7有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合机理的探讨

3.6本章小结

第4章结论

致谢

参考文献

附录 作者在读期间发表的学术论文