330 g/L二甲戊灵乳油在马铃薯上的残留分析与消解动态研究

摘要

二甲戊灵是一种二硝基苯胺类除草剂，广泛应用于马铃薯和玉米等多种作物田除草。目前，我国尚未制定二甲戊灵在马铃薯上的最大残留限量值(MRL)。
　　本文建立了一种简单、灵敏的GC-MS法检测土壤、马铃薯及其植株中残留的二甲戊灵。并于2015~2016年在贵州和安徽开展了330 g/L二甲戊灵乳油中二甲戊灵在马铃薯上的田间残留试验，通过对土壤和植株上二甲戊灵的消解动态以及土壤和马铃薯上的最终残留进行研究，为二甲戊灵在马铃薯田的安全使用提供数据依据。本试验土壤样品中残留的二甲戊灵通过乙酸乙酯超声提取；马铃薯及其植株样品中残留的二甲戊灵则通过乙腈作为提取剂匀浆提取两次。所有提取溶液在旋转蒸发仪上浓缩近干，丙酮定容至1 mL，经0.22μm滤膜过滤，气相色谱-质联仪(GC-MS)检测并分析。研究结果表明：二甲戊灵在GC-MS上的最低检出限(LOD)为1.0×10-11 g。土壤、马铃薯及其植株样品中二甲戊灵的最低定量浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。二甲戊灵在土壤、马铃薯及其植株中的回收率为78.28%~107.37%，相对标准偏差(RSD)为1.47%~9.22%，满足对准确度和精密度的要求，可应用于田间样品检测。
　　样品检测结果表明，按照低剂量(900 g.a.i./ha)和高剂量(1485 g.a.i./ha)施药1次，于马铃薯收获期采样，马铃薯样品中二甲戊灵的最终残留量均低于欧盟规定的二甲戊灵在马铃薯上的最大残留限量0.05 mg/kg。因此，330 g/L二甲戊灵乳油按推荐剂量(495~990 g.a.i./ha)施药一次，收获期采收的马铃薯安全。
　　此外，本论文还室内模拟了土壤中不同条件下二甲戊灵的降解，为进一步评价二甲戊灵在土壤中的降解行为提供数据依据。研究结果表明，当土壤含水率为24%、32%、40%时，二甲戊灵的降解半衰期分别为26.67 d、18.24 d和17.32 d；当土壤中二甲戊灵的添加水平为0.5 mg/kg、2.0 mg/kg和5.0 mg/kg时，其降解半衰期分别为13.86 d、18.24 d和23.93 d；灭菌土壤和未灭菌土壤中二甲戊灵的半衰期分别为46.21 d和17.77 d；安徽沙壤、贵州黄壤、山东棕壤和黑龙江黑壤中二甲戊灵的半衰期分别为19.80 d、19.25 d、18.24 d和24.76 d。即当土壤中二甲戊灵含量为0.5~5 mg/kg，含水率为24%~40%时，二甲戊灵含量越低，含水率越高，未灭菌的偏酸性土壤中二甲戊灵降解越快。

目录

前言

第一章 文献综述

1.1 二甲戊灵简介

1.2 残留分析方法研究进展

1.3 二甲戊灵残留分析方法研究进展

1.4 二甲戊灵的消解动态研究进展

1.5 二甲戊灵的环境行为研究进展

1.6 二甲戊灵文献综述小结

第二章 研究内容、目的及技术路线

2.1 研究内容

2.2 研究目的

2.3 技术路线图

第三章 田间试验实施及样品的采集制备

3.1 330g/L二甲戊灵乳油的田间试验设计

3.2 田间试验样品的采集和制备

3.3运输与储存实验室样品

3.4 样品储存稳定性试验

第四章 二甲戊灵的残留分析及检测方法研究

4.1材料与方法

4.2 结果与分析

4.3 小结

第五章 330 g/L二甲戊灵乳油中二甲戊灵在马铃薯上的残留分析及消解动态研究

5.1样品检测与分析

5.2 小结

第六章 二甲戊灵在土壤中的降解行为研究

6.1 二甲戊灵在土壤中的降解行为研究

6.2 小结

第七章 结论和展望

7.1 二甲戊灵残留分析方法的准确度和精密度

7.2 二甲戊灵最终残留结果及合理使用建议

7.3 二甲戊灵在土壤中的环境行为研究结果

7.4本论文的主要创新点

7.5本论文的不足和展望

致谢

参考文献

附录

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