0.2％噻苯隆可溶液剂在烟草上的残留分析和消解动态研究

摘要

本文建立了一种简单、快速且灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、新鲜烟叶和烟粉中的噻苯隆(thidiazuron)的含量.于2017、2018年在贵州、湖南、山东、黑龙江、广西和云南进行了0.2%噻苯隆可溶液剂在烟草和土壤上的残留消解动态和最终残留试验,同时也在室内探索了噻苯隆在烟草植株中的迁移规律及土壤性质对噻苯隆消解的影响,以期对噻苯隆在烟草上的施药方式和采收间隔是合理的,及噻苯隆可在烟草植株中向上或向下转移. 首先,争对噻苯隆在各基质中的前处理方法优化,确定了噻苯隆在各基质中的前处理方法.在此方法下,噻苯隆在0.0005-0.1μg/mL之间具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)为0.9968-0.9994,检出限(LODs)为0.03-0.15μg/kg,定量限(LOQs)为0.1-0.5μg/kg.噻苯隆在土壤、新鲜烟叶、烟粉、茎和根的平均回收率为75.39%-98.51%,日内相对标准偏差为1.06%-4.91%,日间相对标准偏差为1.49%-7.52%.结果表明,该方法的准确度、灵敏度与精密度均符合农药残留分析要求,可用于实际样品的检测. 其次,该方法被运用于检测露天和实验室条件下烟草和土壤样品中噻苯隆残留量.在中国6个农业地点进行的田间试验结果表明,土壤中噻苯隆的半衰期为4.81-9.12d,新鲜烟叶中噻苯隆的半衰期为1.42-4.95d.土壤中噻苯隆的最终残留＜0.1-0.5μg/kg,烟粉中噻苯隆的最终残留量＜0.5-7.46μg/kg.结果表明,施药方式和采收间隔是合理的. 然后,对于叶面喷施和灌根处理,噻苯隆在根和茎的浓度于5d时达到峰值,而在土壤和烟叶中于7d达到峰值;灌根处理的转移因子(TF)大约是叶面喷雾的TF的十倍.说明噻苯隆能够在烟草植株中向上或者向下传导. 最后,研究了360d内不同时间点烟粉中噻苯隆在-20℃条件下的冷藏稳定性,及噻苯隆在控制环境变量条件下土壤中的降解.结果表明,360d内噻苯隆在烟粉上的降解率低于21.35%.土壤中的有机质能明显促进噻苯隆的降解.

目录

前言

第一章 文献综述

1.1噻苯隆简介

1.1.1噻苯隆基本信息

1.1.2理化性质

1.1.3毒性

1.2国内外噻苯隆登记使用和限量情况

1.3噻苯隆残留分析方法研究进展

1.3.1液相色谱检测

1.3.2超高效液相色谱检测

1.3.3液相色谱串联质谱检测

1.3.4液相色谱–飞行时间质谱

1.3.5其他检测方法

1.4噻苯隆环境行为研究

1.4.1噻苯隆的光解行为

1.4.2噻苯隆的代谢行为研究

1.5小结

第二章 噻苯隆的检测方法研究

2.1材料与方法

2.1.1药品和试剂

2.1.2仪器与设备

2.1.3标准溶液的配制

2.1.4仪器方法

2.2分析方法的建立

2.2.1质谱条件的选择

2.2.2最佳流动相组成的选择

2.2.3提取剂的选择

2.2.4提取体积和时间的选择

2.2.5净化剂和C18用量的选择

2.2.6盐析试剂的选择

2.2.7正交试验

2.3前处理方法

2.3.1新鲜烟叶、根、茎

2.3.2烟粉

2.3.3土壤

2.4基质标准曲线和线性关系

2.4.1烟叶、根和茎基质标准曲线

2.4.2烟粉基质标准曲线

2.4.3土壤基质标准曲线

2.4.4检出限和定量限

2.4.5基质效应

2.5方法的灵敏度、准确度和精密度

2.6定量方法

2.7降解率的计算方法

2.8小结

第三章0.2%噻苯隆可溶液剂在烟草上的残留分析及消解动态

3.1田间试验设计与样品的采集

3.1.1供试作物及品种

3.1.2田间试验方法

3.1.3田间样品的制备与储存

3.2消解动态样品的检测

3.2.1噻苯隆在土壤中的消解情况

3.2.2 噻苯隆在烟草中的消解情况

3.3最终残留样品的检测

3.3.1土壤最终残留样品检测

3.3.2烟草最终残留样品检测

3.4小结

3.4.1消解动态试验结果讨论

3.4.2最终残留试验结果讨论

第四章 室内模拟实验

4.1室内模拟试验步骤

4.1.1土壤培养基本步骤

4.1.2无有机质土壤的制备

4.1.3内吸传导试验

4.1.4冷藏稳定性试验

4.2室内土壤降解试验

4.2.1土壤pH值对噻苯隆降解的影响

4.2.2土壤中有机质对噻苯隆降解速率的影响

4.3噻苯隆在烟草中的内吸性

4.3.1噻苯隆在烟草中的迁移

4.3.2烟草对噻苯隆的转移能力评估

4.4冷藏稳定性试验

4.5室内试验小结

4.5.1室内土壤降解试验结果讨论

4.5.2噻苯隆在烟草中的内吸性结果讨论

4.5.3冷藏稳定性试验结果讨论

第五章 结论

5.1噻苯隆在烟草的残留分析方法

5.2噻苯隆最终残留结果

5.3噻苯隆在田间和室内土壤的降解试验结果

5.4噻苯隆在烟草上的消解动态和内吸传导性试验结果

5.5主要创新点

5.6存在的不足与展望

致谢

参考文献

附录

附图

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