流动注射化学发光法测定银、金、铂、钯

摘要

本文在阐述了化学发光法(FI-CL)的基本原理、反应体系及贵金属的流动注射-化学发光法分析研究进展的基础上，建立了测定矿石中痕量金、银、铂、钯的流动注射-化学发光分析新方法。研究工作分为以下四个部分：
　　 (1)在邻菲罗啉存在下，银对鲁米诺－过硫酸钠体系的后化学发光具有增敏作用，建立了流动注射后化学发光测定银的新方法。在优化实验条件下，该法测定银的线性范围为1.0×10-9～4.0×10-7 mol·L-1，线性相关系数为0.9987(n=7)，检出限为3.53×10-10 mol·L-1(n=11)，对1.0×10-7 mol·L-1的银进行测定，其相对标准偏差为3.4％(n=11)。该方法应用于标准矿样中银的测定，结果与标准值吻合。
　　 (2)在邻菲罗啉存下，金对鲁米诺-过硫酸钠体系的后化学发光具有增敏作用，建立了流动注射后化学发光测定金的新方法。在优化实验条件下，该法测定金的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-9 g·L-1，检出限为8.65×10-10 g·L-1(n=11).对4.0×10-8 g·L-1的金进行测定，其相对标准偏差为4.6%(n=11)。结合泡塑分离，该方法成功应用于标准矿样中金的测定。
　　 (3)基于碱性条件下，铂对鲁米诺-5-磺基水杨酸化学发光的增强作用，建立了流动注射化学发光测定铂的新方法，在最佳实验条件下，该法测定铂的线性范围为2.0×10.5～4.0×10-3g·L-1，线性相关系数为0.9996(n=7)，检出限为8.6×10-6 g·L-1，对1.0×10-3 g·L-1的铂进行测定的相对标准偏差为3.5%(n=11)。结合717型阴离子交换树脂分离，本方法成功应用于标准矿样中铂的测定，结果与标准值吻合。
　　 (4)基于碱性介质中钯对鲁米诺-焦性没食子酸体系化学发光的抑制作用，建立了测定钯的流动注射化学发光新方法。在最佳实验条件下，该法测定钯的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3g·L-1，线性相关系数为0.9987(n=5)，检出限为5.8×10-6 g·L-1(n=11)，对1.0×10-4 g·L-1的钯进行测定，其相对标准偏差为3.65%(n=11)。结合聚酰胺树脂分离，本方法成功应用于矿石中钯的测定，样品的加标回收率在96.20%～103.5%之间。