锂离子电池正极材料LiFePO4、Li3V2(PO4)3、5LiFePO4·Li3V2(PO4)3的制备及性能研究

摘要

本文综述了锂离子电池及磷酸盐系化合物正极材料的研究进展。以LiFePO4、Li3V2(PO4)3、5LiFePO4·Li3V2(PO4)3为研究对象,采用创新的合成方法、表面活性剂等途径来优化其性能,通过TG-DTG、XRD、SEM、充放电测试、交流阻抗和循环伏安等测试方法对材料合成工艺、结构表征和电化学性能进行了研究。
　　采用高温固相法制备LiFePO4。结果表明,在烧结温度700℃条件下纯相橄榄石型结构的LiFePO4,粒径分布均匀,以0.1C倍率充放电时的首次充放电比容量分别为158.8mAh·g-1、148.8mAh·g-1。
　　采用流变相法制备LiFePO4,并通过表面活性剂月桂酸对制备工艺进行优化。结果表明,在烧结温度500℃,月桂酸用量为x=0.2条件下能制得表面形貌理想,电化学性能优异的LiFePO4样品。流变相法与高温固相法制备的样品进行比较:从SEM对比中可以看到,流变相法合成样品的颗粒呈类球形,更细小,粒径分布更均匀;从充放电性能比较可知,0.1C倍率下流变相法首次放电比容量为164.7mAh·g-1大于高温固相法的148.8mAh·g-1,循环性能更优;通过循环伏安测试曲线对比可知,流变相法合成样品的氧化还原峰电位差为0.215V小于高温固相法的0.565V,电化学可逆性优于高温固相法。
　　采用溶胶凝胶-流变相法(SGR法)制备Li3V2(PO4)3。结果表明,在600℃、月桂酸用量为x=0.35条件下制得表面形貌理想、电化学性能优异的Li3V2(PO4)3样品。比较了溶胶凝胶法和SGR法制备Li3V2(PO4)3样品,SEM测试结果显示采用SGR合成的样品颗粒细小,粒径分布均匀;充放电性能测试结果在0.1C、1C、2C倍率下的充放电性能SGR法均优于溶胶凝胶法。
　　采用SGR法制备5LiFePO4·Li3V2(PO4)3正极材料。XRD测试结果显示,合成的样品均出现LiFePO4和Li3V2(PO4)3的特征峰,说明5LiFePO4·Li3V2(PO4)3属于Li3V2(PO4)3掺杂LiFePO4的复合材料;SEM测试结果显示,在600℃月桂酸用量为x=0.55的条件下合成样品颗粒呈类球形,一次粒径小。0.1C、1C、2C倍率下首次放电比容量分别为154.4mAh·g-1、150.2mAh·g-1、143.9mAh·g-1,30次循环后的放电比容量分别为140.2mAh·g-1、136.4mAh·g-1、128.9mAh·g-1。

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第1章 绪论

1.1 锂离子二次电池的结构原理

1.2 锂离子二次电池正极材料的研究进展

1.3 表面活性剂的性质与应用

1.4 本论文的研究目的、研究内容和创新点

第2章 高温固相法制备LiFePO4及其电化学性能

2.1 引言

2.2 实验

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 流变相法制备LiFePO4及其电化学性能

3.1 引言

3.2 实验

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 溶胶凝胶-流变相法制备Li3V2(PO4)3及其电化学性能

4.1 引言

4.2 实验

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第5章 5LiFePO4·Li3V2(PO4)3复合材料的制备及其电化学性能

5.1 引言

5.2 实验

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

第6章 结论

参考文献

致谢

个人简历、攻读硕士研究生期间取得的学术成果