几种酚类中间体的合成及工艺优化

摘要

近年来，随着我国能源化工及精细化工产业迅速发展，酚类产品的应用领域日益广泛。对甲酚是一种重要的有机化工中间体，主要用于合成抗氧化剂、医药中间体、香料、染料、农药光稳定剂及其他精细化学品等。邻、对甲酚是生产除草剂，杀虫剂，鞣革剂，来苏尔消毒剂的基本原料，是目前国内比较紧缺的化工原料，具有良好的发展潜力和市场前景。我国邻、对甲酚生产厂家较多，但由于规模小，工艺落后，产品质量差，无论是质量还是数量都不能满足国内市场需求，严重制约了其下游产品的开发与应用。2，5-二氯苯酚是合成3，6-二氯水杨酸和安息香系列除草剂麦草畏等的重要原料，其在农业上有着很广泛的应用，前景广阔。本论文研究主要包括以下几个方面:
　　1.对溴甲苯的水解。阐述其水解原理，然后通过控制变量法，逐一确定对溴甲苯水解反应的最佳工艺条件。将反应生成的酚钠盐进行酸化、萃取进行高效液相测试。
　　2.邻溴甲苯的水解。阐述其水解原理，然后通过控制变量法，逐一确定邻溴甲苯水解反应的最佳工艺条件。将反应生成的酚钠盐进行酸化、萃取进行高效液相测试。
　　3.混合溴甲苯的水解及放大试验。阐述其水解原理，然后通过控制变量法，逐一确定混合溴甲苯水解反应的最佳工艺条件。将反应生成的酚钠盐进行酸化处理、萃取处理，然后进行高效液相测试。
　　4.合成2，5-二氯苯酚。通过用三氯苯水解的方法制备出酚钠盐，然后进行酸化，尿素共晶法提纯2，5-二氯苯酚，产品进行高效液相测试。
　　通过以上实验结果得到溴甲苯水解反应温度、催化剂用量、原料摩尔比等的最佳工艺条件。与传统的方法相比具有纯度高、收率高、副产物、少产品稳定等优点。如与甲苯氯代水解法相比。反应温度200℃低于甲苯氯代水解法反应温度425℃，甲苯氯代水解法反应中由于温度过高，导致副产物比较多，而且氯甲苯水解过程易异构化。异丙基甲苯法工艺路线长烷基化后的甲基异丙苯氧化时可能会氧化甲基最终会生成异丙酚和甲醛，异丙酚、甲酚、甲醛会反应生成酚醛树脂。甲苯磺化碱熔法生产中设备腐蚀和环境污染严重，国内很多厂家因环境不达标问题被停产。综上，本实验由于各方面的优势，应用到工业生产前景很好。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 对甲酚简介

1．1．1 对甲酚的理化性质

1．1．2 对甲酚的生产概况

1．1．3 对甲酚的制备方法及其发展

1．1．4 对甲酚及其衍生物的应用

1．2 邻甲酚简介

1．2．1 邻甲酚的物化性质

1．2．2 邻甲酚生产概况

1．2．3 邻甲酚的生产技术进展

1．2．4 邻甲酚的应用

1．3 研究意义及内容

第二章 对甲酚的合成及工艺优化

2．1 实验所用仪器及试剂

2．1．1 实验所用仪器

2．1．2 实验所用试剂

2．1．3 测试仪器及条件

2．2 对溴甲苯来源及其水解制备对甲酚的实验原理

2．2．1 溴甲苯来源

2．2．2 实验原理及步骤

2．3 对溴甲苯水解工艺条件讨论

2．3．1 无催化剂条件下对溴甲苯与NaOH摩尔比的影响讨论

2．3．2 催化剂CuCl用量对水解反应转化率的影响

2．3．3 在催化剂CuCl催化下对溴甲苯与NaOH摩尔比的影响

2．3．4 NaOH浓度对水解转化率的影响

2．3．5 反应温度的影响

2．3．6 反应时间对水解反应的影响

2．4 实验结果与讨论

2．3．1 结构表征

2．3．2 工艺条件分析

第三章 邻甲酚的合成及工艺优化

3．1 邻溴甲苯水解制邻甲酚的实验原理

3．2 邻溴甲苯水解工艺条件讨论

3．2．1 催化剂CuCl用量对水解反应转化率的影响

3．2．2 在催化剂CuCl催化下邻溴甲苯与NaOH摩尔比的影响

3．2．3 反应温度的影响

3．2．4 反应时间对水解反应的影响

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 结构表征

3．3．2 工艺条件分析

第四章 混合溴甲苯水解

4．1 混合溴甲苯水解反应原理

4．2 混合溴甲苯水解工艺条件讨论

4．2．1 催化剂CuCl用量对水解反应转化率的影响

4．2．2 在催化剂CuCl催化下混合溴甲苯与NaOH摩尔比的影响

4．2．3 温度对水解反应的影响

4．2．4 反应时间对水解反应的影响

4．3 实验结果与讨论

4．4 混合溴甲苯水解反应的放大

4．4．1 混合溴甲苯水解反应步骤

4．4．2 混合溴甲苯水解放大工艺讨论

4．5 实验结果与讨论

4．6 混合甲酚的精馏分离

4．6．1 混合甲酚的分离

4．6．2 分离结果分析

第五章 重要中间体2，5-二氯苯酚的制备

5．1 2，5-二氯苯酚简介

5．1．1 2，5-二氯苯酚概况

5．1．2 2，5-二氯苯酚制备和分离的发展

5．2 实验部分

5．2．1 实验原理

5．2．2 实验具体步骤

5．3 实验结果讨论

第六章 实验总结与展望

6．1 总结

6．1．1 对溴甲苯水解总结

6．1．2 邻溴甲苯水解总结

6．1．3 混合溴甲苯水解总结

6．1．4 混合溴甲苯水解放大总结

6．1．5 三氯苯水解总结

4．2 展望

参考文献

致谢