基于芬顿反应的单晶SiC化学腐蚀层纳米力学特性研究

摘要

本文主要利用纳米压痕实验法与纳米划痕实验法，对基于芬顿反应的化学机械抛光腐蚀液催化剂进行优选，检测单晶SiC芬顿反应腐蚀层表面的力学性能与材料表面的微观形貌，从机理上对化学机械抛光进行理论研究。本论文的主要研究内容和结论包括以下几个方面:
　　使用五种不同价态的铁元素化合物作为催化剂，经过芬顿反应制备腐蚀样品，利用纳米压痕实验法，从材料力学角度测定不同深度的硬度、弹性模量，试图寻找腐蚀效果最佳的铁化合物催化剂。随后采用X射线衍射仪(XRD)分析腐蚀后单晶SiC样品的结构变化，使用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)检测腐蚀后的表面微观形貌以及化学成分。进一步确定不同催化剂产生的腐蚀层产物的一致性，理论分析和测试结果一致确认腐蚀层为SiO2,硬度为2GPa左右，远低于单晶SiC的39GPa。寻找出腐蚀效果最佳的单晶SiC芬顿反应的催化剂，发现催化效果排列顺序为Fe3O4＞FeO＞FeSO4＞Fe2(SO4)3＞Fe2O3,印证了在芬顿反应中Fe2+做主导作用，Fe3+做辅助作用，五种催化剂中Fe3O4的腐蚀效果最好效率最高。
　　通过控制芬顿反应腐蚀时间的长短，结合纳米压痕实验法在软膜硬基底上的基底效应的影响，分析单晶SiC抛光片表面芬顿反应产生的腐蚀层厚度与时间的对应关系。腐蚀反应从1min开始就对单晶SiC表面的力学性能产生了影响，并生成了腐蚀层，SiC表面的腐蚀层的厚度随着时间的增加在不断的增加。采用箱形图，对芬顿反应生成的腐蚀层的厚度分析，为后续协调化学机械抛光过程中化学反应与机械反应的协同作用奠定基础。
　　采用纳米划痕实验方法进行测量腐蚀层与基底间的临界附着力的研究，选取原始单晶SiC抛光片作对比。分别设计了不同腐蚀时间对临界附着力影响的实验，以及不同划痕速度对临界附着力影响的实验。分析发现腐蚀层的厚度对于腐蚀层与基底间的附着力没有影响。不同厚度的腐蚀层，剥离其所需要的载荷即临界载荷在划痕速度确定的情况下是固定不变的。当划痕的速度发生变化时，临界载荷的数值也将相应发生改变，划痕的速度越小，所需要的临界载荷越大，反之亦然。研究结果为化学机械抛光过程中芬顿反应与抛光盘载荷的协同作用提供理论依据。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 课题的来源和意义

1．1．1 课题的来源

1．1．2 课题研究的背景及意义

1．2 SiC晶片超精密加工现状

1．2．1 单晶SiC材料

1．2．2 单晶SiC抛光片加工的现状

1．3 纳米压痕技术法研究薄膜结构现状

1．3．1 纳米力学测试技术的发展

1．3．2 薄膜材料纳米力学性能的表征手段

1．3．3 不同厚度的薄膜判定现状

1．4 纳米划痕法研究附着力现状

1．5 论文内容安排

第二章 实验器材及研究方法

2．1 腐蚀反应原理及实验材料

2．1．1 单晶SiC芬顿(Fenton)反应原理

2．1．2 实验材料

2．2 纳米压痕实验

2．2．1 纳米压痕实验仪器

2．2．2 纳米压痕实验原理

2．2．3 腐蚀层厚度的推算方法

2．3 纳米划痕实验

2．3．1 纳米划痕实验器材

2．3．2 纳米划痕粘附特性测试原理

2．3．3 纳米划痕实验过程

2．4 实验设计

2．4．1 单晶SiC抛光片腐蚀前的准备工作

2．4．2 单晶SiC抛光片的腐蚀实验

2．4．3 纳米压痕实验

2．4．4 纳米划痕实验

2．5 检测仪器及方法

2．6 本章小结

第三章 腐蚀层厚度测量研究

3．1 引言

3．2 固相催化剂有效性分析

3．2．1 使用化学成分判断不同固相催化剂腐蚀效果

3．2．2 使用XRD对SiC腐蚀层进行物相分析

3．3 优选最佳固相催化剂

3．4 研究腐蚀时间对腐蚀层厚度变化的影响

3．5 本章小结

第四章 腐蚀层与基底间临界附着力的研究

4．1 引言

4．2 纳米划痕实验分析方法

4．3 未腐蚀区域的纳米划痕实验

4．4 不同腐蚀层厚度对于临界附着力的影响

4．5 不同划痕速度对于临界附着力的影响

4．6 表面的不均匀对于临界附着力的影响分析

4．7 本章小结

总结与展望

参考文献

声明

致谢