超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用测定环境水样中的有机污染物

摘要

分散液-液微萃取(DLLME)是一种新型的集采样、萃取、富集为一体的微萃取技术。它使用注射器将溶有微升级萃取剂的分散剂快速注入样品溶液中,在溶液中通过分散剂的分散作用形成萃取剂微滴,极大程度地增大了有机萃取剂与待测物的接触面积,大大加快了萃取速率,使目标物迅速被萃取进入萃取剂微滴内,提高了富集倍数和萃取效率。离心分相后的沉积相可以直接用于仪器进样分析,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和火焰原子吸收光谱(FAAS)等。该方法适用于痕量有机物与痕量无机金属离子的富集分离,目前已成功应用于环境样品、食品、生物样品和矿物样品中的痕量组分的富集分离,是一种越来越受欢迎的环境友好的样品前处理技术。本文采用超声辅助分散液-液微萃取(UA-DLLME)与HPLC联用的方法对环境水样中的有机污染物进行了富集测定,并对该方法进行了评价。主要内容如下:
　　(1)介绍了几种常见的样品前处理技术,重点评述了近年来一种新型的液-液微萃取技术——DLLME。
　　(2)建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下,在1.00-100μg?L-1范围内色谱峰面积与邻苯二甲酸酯(PAEs)浓度成良好的线性关系,相关系数均在0.996以上,平均加标回收率在91.10％~103.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.01%~6.76%之间(n=5),检出限(S/N=3)依次为0.08μg?L-1、0.04μg?L-1、0.03μg?L-1、0.01μg?L-1和0.07μg?L-1。建立的方法应用于环境水样中PAEs的测定,平均加标回收率在85.45%~119.4%之间,RSD在2.28%~11.14%范围内(n=3)。
　　(3)建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量萘(NT)、蒽(AN)和荧蒽(FT)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下,在0.10-10.0μg?L-1范围内色谱峰面积与多环芳烃(PAHs)浓度成良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,平均加标回收率在91.20%~104.4%之间,RSD在2.59%~6.45%之间(n=5),检出限(S/N=3)依次为10.3×10-3μg?L-1、1.13×10-3μg?L-1和6.76×10-3μg?L-1。建立的方法应用于环境水样中PAHs的测定,平均加标回收率在84.00%~106.8%之间,RSD在6.52%~12.79%范围内(n=3)。
　　(4)建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量苯(Benzene)、甲苯(Toluene)和乙苯(Ethylbenzene)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下,在5.00-100μg?L-1范围内色谱峰面积与苯系物浓度成良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,平均加标回收率在91.44%~104.8%之间,RSD在4.23%~8.02%之间(n=5),检出限(S/N=3)依次为0.47μg?L-1、0.17μg?L-1和0.14μg?L-1。建立的方法应用于环境水样中Benzene、Toluene和Ethylbenzene的测定,平均加标回收率在91.32%~114.9%之间,RSD在5.14%~10.55%范围内(n=3)。

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中文摘要

英文摘要

第一章 样品前处理技术的研究进展

1.1 引言

1.2 液相微萃取(LPME)

1.3 分散液-液微萃取(DLLME)

1.4 本文的主要研究内容

第二章 超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4结论

第三章 超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中的多环芳烃

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

第四章 超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中的苯系物

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4结论

参考文献

硕士期间发表论文

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