测定化妆品有效成分及中草药活性组分的FI-CE方法研究

摘要

各种分析仪器的联用是当前分析化学发展的趋势，毛细管电泳和流动注射的联用正是这一趋势的体现。该技术集中了流动注射和毛细管电泳的优势。流动注射的强大样品预处理能力不仅可以拓宽毛细管电泳的应用领域，而且还能从根本上解决毛细管电泳不能连续进样的缺点。然而，由于FI-CE技术是在CE的基础上发展起来的，CE本身固有的浓度灵敏度较低的缺点还有待进一步改进，为此，研究用于FI-CE的在线富集技术是十分必要的。 虽然FI-CE技术在分离测定中药活性组分方面已有一定的应用，但仍需进行深入的研究以满足中草药及其制剂质量控制的要求。此外，有关CE在化妆品有效成分的分离测定的报道更是鲜见。鉴于此，作者根据发展趋势并结合实验室的实际情况，开展了学位论文的研究工作。 本学位论文由四章组成。 第一章，对毛细管电泳的理论、仪器和流动注射-毛细管电泳联用的必要性、联用的基本原理、分流接口和装置及应用等方面做了较为详细的介绍，综述了毛细管电泳在化妆品分析中的应用。 第二章，应用流动注射与毛细管电泳联用技术，建立了一种简单、快速、准确的测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷及曲酸的新方法。在最佳条件下，三种物质可在5min内实现基线分离，标准品的进样频率为20h-1，样品的进样频率可达到30h-1。该方法具有良好的线性关系，三种物质的回归方程的相关系数均大于0.9991。维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的检测限分别为3.14μg/mL、2.67μg/mL、1.15μg/mL。该方法的日内与日间的相对标准偏差均小于5.0％。该方法已成功用于市售化妆品中三种待测组分的含量测定，回收率在93.7％-104.1％之间。 第三章，应用流动注射与毛细管电泳联用，建立了一种简单、快速、准确的分离测定益母草中芦丁、山奈酚、芹菜素和槲皮素的新方法。在最佳条件下，四种物质可在9min内实现基线分离，标准品的进样频率为15h-1，样品的进样频率为8h-1。该方法具有良好的线性，四种分析物回归方程的相关系数均大于0.9990，日内、日间的相对标准偏差小于5.0％。该方法已成功地用于中药益母草中的四种黄酮类化合物的含量测定，回收率在95.0％-104.3％之间。此外，还考察了不同提取方法(超声提取和热回流)对分析物含量的影响。 第四章，建立了一种简单、快速、灵敏的分离测定复方苦参注射液中的槐定碱和氧化苦参碱的大体积进样-CZE新方法。在最佳实验条件下，槐定碱的富集倍数可达10.1倍，氧化苦参碱的富集倍数达9.2倍，峰面积、峰高的相对标准偏差均小于4.0％。

目录

文摘

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声明

第一章毛细管电泳在化妆品分析中的应用

1.1毛细管电泳概述

1.1.1毛细管电泳仪的结构

1.1.2毛细管电泳的进样方式

1.1.3毛细管电泳的分离模式及其特点

1.1.4毛细管电泳检测方法

1.2流动注射与毛细管电泳联用技术

1.2.1流动注射与毛细管电泳联用的必要性

1.2.2 FI-CE的分流接口

1.2.3 FI-CE联用基本装置

1.2.4 FI-CE体系的相关参数

1.2.5 FI-CE体系的优越性

1.2.6 FI-CE联用体系的应用

1.3毛细管电泳在化妆品分析中的应用

1.3.1化妆品的定义和分类

1.3.2化妆品分析的现状

1.3.3 CE在化妆品分析中的应用

1.4结论与选题

参考文献

第二章分离测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的流动注射-毛细管电泳新方法

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1试剂和材料

2.2.2溶液制备

2.2.3样品制备

2.2.4仪器

2.2.5操作步骤

2.3结果与讨论

2.3.1缓冲溶液pH值的影响

2.3.2缓冲溶液浓度的影响

2.3.3流速的影响

2.3.4分离电压的影响

2.3.5 FI充样时间和注射时间的影响

2.3.6 FI-CE体系的性能

2.3.7样品分析

2.4结论

参考文献

第三章分离测定益母草中芦丁、山萘酚、芹菜素和槲皮素的流动注射-毛细管电泳新方法

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1试剂和材料

3.2.2溶液制备

3.2.3样品制备

3.2.4仪器

3.2.5操作步骤

3.3结果与讨论

3.3.1缓冲溶液浓度和pH值的影响

3.3.2甲醇浓度的影响

3.3.3分离电压和流速的影响

3.3.4充样时间和注射时间的影响

3.3.5 FI-CE体系的性能

3.3.6应用

3.4结论

参考文献

第四章毛细管电泳-大体积进样富集方法分离测定复方苦参注射液中槐定碱和氧化苦参碱

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1试剂和材料

4.2.2溶液制备

4.2.3样品制备

4.2.4仪器

4.2.5富集因子和分离度的计算方法

4.3结果与讨论

4.3.1分离条件的优化

4.3.2富集条件的优化

4.3.3 工作曲线、检测限和重现性

4.3.4应用

4.4结论

参考文献

在学期间的研究成果

个人简介

致 谢