沉淀法制备白炭黑消光剂的工艺研究

摘要

本文以Na2SiO3·9H2O、H2SO4为基本原料，采用沉淀法路线合成白炭黑消光剂。通过正交实验考察了硅酸钠质量分数、硫酸浓度、表面活性剂添加量、反应温度等制备工艺条件对白炭黑消光剂的比表面积和孔容的影响。实验结果表明:影响(a)比表面积和(b)孔容的因素排序分别是:(a)硫酸浓度＞硅酸钠质量分数＞反应温度＞表面活性剂添加量;(b)反应温度＞硫酸浓度＞表面活性剂添加量＞硅酸钠质量分数。
　　根据正交实验的分析结果，确定了较优实验区间，分别设计进行了考察白炭黑消光剂比表面积和孔容的单因素实验。并在单因素实验中增加考察了反应pH值、盐析剂添加量、后处理试剂、干燥方式等因素对白炭黑消光剂各项指标的影响。实验结果表明:
　　(1)在c(H2SO4)=1.5mol/L、ω(Na2SiO3)=6.3％、反应温度t=70℃、pH值为5、ω(PEG6000)=10％，ω(NaCl)=0.66％，用正丁醇置换水等实验条件下，可制得白炭黑消光剂粉末比表面积为841m2/g，相较于一般沉淀白炭黑200～400m2/g的比表面积有明显提高，与他人溶胶-凝胶法制得的白炭黑1001m2/g的比表面积相近。
　　(2)在c(H2SO4)=1.5mol/L、ω(Na2SiO3)=6.3％、反应温度t=60℃、pH值为8;ω(EPE)=13.3％，ω(NaCl)=0.66％的优实验条件下，可制得白炭黑消光剂样品孔容1.4mL/g。相较于目前国内工业生产的1.0～1.3mL/g水平有小幅提高。
　　实验采用热重分析仪对白炭黑消光剂样品进行表征确定了样品的煅烧处理温度为700℃;采用场发射扫描电镜分析了白炭黑消光剂样品在不同实验条件下的结构形态;采用BET低温液氮吸附比表面分析仪表征白炭黑消光剂样品的比表面积、孔容、孔径等指标，并得到样品的粒子分布曲线;通过激光粒度分析仪测得白炭黑消光剂样品（二次粒子）的粒径分布曲线;采用X射线荧光光谱仪(XRF)对白炭黑消光剂样品进行成分测定;采用傅里叶变换红外光谱仪表征白炭黑消光剂样品的表面结构。

目录

声明

摘要

前言

第一章 文献综述

1．1 白炭黑

1．1．1 白炭黑的形态结构

1．1．2 白炭黑的吸水性

1．1．3 白炭黑的补强性

1．2 白炭黑的生产方法

1．2．1 沉淀法

1．2．2 溶胶-凝胶法

1．2．3 离解法---硅藻土为原料

1．2．4 微乳液法

1．2．5 稻壳制备法

1．2．6 气相分解法

1．3 白炭黑的运用

1．3．1 橡胶中的应用

1．3．2 牙膏中的应用

1．3．3 在医药中的应用

1．3．4 在农药中的应用

1．3．5 在油墨中的应用

1．3．6 在化妆品中的应用

1．3．7 在塑料中的应用

1．3．8 在涂料中的应用

1．3．9 其他应用

1．4 白炭黑消光剂

1．4．1 消光原理

1．4．2 消光剂的分类

1．4．3 影响白炭黑消光剂消光性能的指标

1．5 沉淀白炭黑消光剂生产工艺过程对环境的影响

1．6 国内外消光剂发展概述

1．6．1 国内发展情况

1．6．2 国外发展情况

1．7 论文选题思路

1．7．1 该行业国内主要问题

1．7．2 国内的发展趋势

1．7．3 论文研究思路和内容

第二章 白炭黑消光剂的制备

2．1 沉淀法白炭黑消光剂的制备机理

2．2 扩孔助剂

2．2．1 扩孔助剂的分类

2．2．2 扩孔助剂的作用机理

2．3 沉淀白炭黑消光剂的实验制备

2．3．1 实验原料

2．3．2 实验仪器及装置

2．3．3 制备工艺流程及实验步骤

第三章 白炭黑消光剂的高比表面积制备工艺研究

3．1 反应温度的影响

3．2 pH值的影响

3．3 H2SO4溶液浓度的影响

3．4 Na2SiO3溶液浓度的影响

3．5 表面活性剂的影响

3．6 干燥方式的影响

3．7 小结

第四章 白炭黑消光剂的扩孔工艺研究

4．1 正交实验的进行与分析

4．2 单因素实验

4．2．1 H2SO4溶液浓度的影响

4．2．2 Na2SiO3质量分数的影响

4．2．3 pH值的影响

4．2．4 反应温度的影响

4．2．5 表面活性剂的影响

4．2．6 醇试剂洗涤的影响

4．3 小结

第五章 沉淀法白炭黑消光剂的表征

5．1 红外光谱分析

5．2 热重分析

5．3 扫描电镜形貌分析

5．4 粒度分布分析

5．5 白炭黑消光剂成分分析

第六章 总结

参考文献

攻读硕士期间发表的论文

致谢