用共振瑞利散射法、荧光法及分光光度法测定某些药物的新方法研究

摘要

本文内容包括： 1 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾-阿米卡星体系在弱酸性介质中，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(PF)能与阿米卡星(AMK)、卡那霉素(KANA)、妥布霉素(TOB)、庆大霉素(GEN)等氨基糖苷类抗生素形成离子缔合物而引起共振瑞利散射(RRS)不同程度的增强，并且其最大散射波长均位于345 nm处。其中AMK体系的相对散射强度(△I<,RRS>)远高于KANA、TOB和GEN，因此方法更适于对痕量AMK的测定。本法考察了适宜的反应条件、影响因素及RRS强度与抗生素浓度的关系，表明在0.006-3.0μg/mL范围内与抗生素浓度成正比，据此建立以[Fe(C<,2>O<,4>)<,3>]<'3->作探针测定阿米卡星等氨基糖苷类抗生素的共振瑞利散射新方法。该法的灵敏度高，对AMK的检出限(3σ)为1.8 ng/mL。方法具有良好的选择性，可用于临床尿样中阿米卡星的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。 2 同多钨酸-阿米卡星体系建立快速、灵敏的测定阿米卡星浓度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH为0.65-1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中，当同多钨酸根(IPT)与阿米卡星形成离子缔合物，能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强，并产生新的RRs光谱，其最大散射峰位于340 nm。AMK浓度在0.001-0.08 μg/mL范围内与散射强度呈正比，检出限(3σ)为0.4 ng/mL。据此建立快速、灵敏的测定阿米卡星浓度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法。考察了体系的RRS和吸收光谱特征、适宜的反应条件，试验了常见共存物质的影响。文中对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。方法具有较高的灵敏度，适用于人体血清和尿样中AMK的测定。 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾-盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪体系用共振瑞利散射(RRS)法研究了盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PZ)与三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(PF)的相互作用，发现CPZ或PZ与PF借引静电引力形成离子缔合物导致两体系产生强烈的RRS，它们的最大散射峰分别位于368 nm和370nm。摩尔比法和等摩尔连续变化法显示离子缔合物的组成比为PF∶CPZ(或PZ)=1∶3，考察了适宜的反应条件、影响因素及RRS强度与CPZ和PZ浓度之间的关系，表明CPZ、PZ浓度在O.02-8.00 μg·mL<'-1>和0.04-9.00μg·mL<'-1>范围内与RRS强度成正比。据此提出了用共振瑞利散射技术测定痕量CPZ和PZ的新方法。该法的灵敏度高，其检出限(3σ)分别为6.6 ng·mL<'-1>(CPZ)和10.6 ng·mL<'-1>(PZ)；并且具有良好的选择性和较高的稳定性，可用于尿样中CPZ或PZ含量的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因进行了探讨。 4 阿曲库铵荧光体系利用阿曲库铵本身具有较强荧光的性质，建立了简便快速的测定阿曲库铵含量的直接荧光分光光度法。阿曲库铵的激发波长为280 nm，发射波长为317 nm。在0.088-7.5μg/mL范围内阿曲库铵浓度和荧光强度呈线性关系。检出限(3σ)为26.5 ng/mL。考察了体系的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响。方法具有良好的选择性，用于人体血清、尿样及合成样品中阿曲库铵的测定，结果满意。 5 多卤代荧光素-阿曲库铵体系在弱酸性缓冲溶液中，乙基曙红(EE)、赤藓红(TIF)、荧光桃红(PX)、曙红Y(EY)、曙红B(EB)、虎红(RB)六种多卤代荧光素能与阿曲库铵(AB)发生相互作用，生成离子缔合物，引起荧光猝灭(虎红除外)，并导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强且产生新的RRS光谱。文中研究了结合产物的荧光和RRS光谱特征，适宜的反应条件，影响因素和共存物质的影响，据此发展了以多卤代荧光素为光谱探针测定阿曲库铵的新方法。 6 二卤代荧光素．阿曲库铵体系在弱酸性缓冲溶液中，二碘荧光素(I<,2>-F)、二溴荧光素(Br<,2>-F)、二氯荧光素(Cl<,2>-F)三种二卤代荧光素能与阿曲库铵(AB)发生相互作用，生成离子缔合物，引起荧光猝灭，并导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强且产生新的RRS光谱。文中研究了结合产物的荧光和RRS光谱特征，适宜的反应条件，影响因素和共存物质的影响，据此发展了以二卤代荧光素为光谱探针测定阿曲库铵的新方法。 7 赤藓红-阿米卡星体系在酸性介质中，阿米卡星(AMK)与赤藓红(TIF)反应生成离子缔合物，导致赤藓红褪色。其最大褪色波长位于527 nn，AMK在0.064-2.5μg/mL浓度范围内遵从比尔定律，表观摩尔吸光系数(ε)为1.46x10<'5>L·mol<'-1>·cm<'-1>。考察了褪色反应的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响。方法具有良好的选择性，用于人体血清及尿样中阿米卡星的测定，结果满意。

目录

文摘

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第1章绪论

1.1阿米卡星及其主要分析方法

1.2氯丙嗪和异丙嗪及其主要分析方法

1.3阿曲库铵及其主要分析方法

第2章研究报告

2.1用三草酸合铁(Ⅲ)酸钾作探针共振瑞利散射法测定阿米卡星

2.2同多钨酸-阿米卡星体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

2.3盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪与三草酸合铁(Ⅲ)酸钾相互作用的共振瑞利散射光谱

2.4荧光分光光度法直接测定阿曲库铵

2.5多卤代荧光素-阿曲库铵体系的荧光与共振瑞利散射光谱及其分析应用

2.6二卤代荧光素-阿曲库铵体系的荧光与共振瑞利散射光谱及其分析应用

2.7阿米卡星对赤藓红的褪色反应及其分析应用

参考文献

致谢

在学期间所发表的论文