楷杷花黄酮与精油的提取及其性质分析研究

摘要

黄酮和精油是具有广泛应用前景的天然植物提取物，为促进枇杷花的综合利用，本论文以枇杷花干花为原料，对枇杷花黄酮的提取、纯化、产品成分和体外抗氧化活性进行了研究，并建立了枇杷花黄酮、精油提取工艺流程。
　　 本研究采用超声波辅助法提取枇杷花黄酮，在单因素实验的基础上，利用响应面法优化枇杷花黄酮提取工艺，其最佳提取工艺为：乙醇浓度64%，料液比1:44，提取温度59℃，提取时间38 min，在此条件下，枇杷花黄酮提取量为106.422 mg/g。超声波辅助提取法比传统浸提法的黄酮提取量高，且提取时间较短，从时间、能耗及操作环境等方面考虑，采用超声波辅助提取法进行后续实验。
　　 研究采用大孔吸附树脂法分离纯化枇杷花黄酮，通过静态、动态吸附和解吸实验，从8种不同型号的大孔吸附树脂中筛选出AB-8和D101两种吸附率和解吸率均较好的树脂，在此基础上对这两种树脂进行静态吸附和解吸动力学实验研究，最终选取吸附效果最佳的AB-8树脂用作后续纯化工艺实验的优化；通过研究上样液浓度、pH、洗脱剂浓度、洗脱液pH、上样速度及洗脱速度对AB-8树脂吸附和解吸性能的影响，确定了AB-8大孔吸附树脂纯化枇杷花黄酮的最佳工艺条件为：上样液浓度为3.5 mg/mL，pH值为4.0，上样流速为3 BV/h，pH值6.0的60%乙醇溶液为洗脱剂，洗脱流速为2.5 BV/h。在此条件下，柱层析所得黄酮含量达到68.57%。
　　 颜色反应结果表明枇杷花黄酮中可能含有黄酮、二氢黄酮和二氢黄酮醇类物质、查耳酮及异黄酮类物质；紫外-可见光谱分析结果表明枇杷花黄酮甲醇溶液在紫外光区有两个吸收峰，分别位于283 nm和326 nm处，这种谱带与二氢黄酮和二氢黄酮醇类物质的谱带相似，表明枇杷花黄酮可能含有二氢黄酮和二氢黄酮醇类物质；红外光谱分析结果表明，枇杷花黄酮的红外光谱图和芦丁标准品的红外光谱图相似度极高，同时通过对枇杷花黄酮各个吸收峰的分析结果表明，枇杷花黄酮为含有芳环结构、并含有杂环羧基、饱和亚甲基结构的酸性酚类物质，即可能为二氢黄酮和二氢黄酮醇类物质。
　　 研究以抗坏血酸为对照，采用分光光度法对枇杷花黄酮清除二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O-2·)、羟自由基(·OH)等三种自由基能力进行检测，考查枇杷花黄酮的体外抗氧化活性。结果表明，枇杷花黄酮对O2-·和-OH的最大清除率均达到80%以上，IC50值分别为4.5386 mg/mL和2.5327 mg/mL，与对照品Vc的清除效果相当，表明枇杷花黄酮具有较强的O2-·和.OH的清除能力；枇杷花黄酮对DPPH·的清除能力相对较弱，其最大清除率在70%以上，IC50值为0.1615 mg/mL，在较低浓度下就能达到较高的清除效果，表明枇杷花黄酮同时具有较强的DPPH·清除能力；综合枇杷花黄酮对三种自由基的清除能力，表明枇杷花黄酮有较强的抗氧化活性。
　　 研究采用超声波辅助萃取枇杷花精油，在单因素实验的基础上，采用正交设计优化枇杷花精油提取工艺，其最佳提取工艺条件为：溶剂用量200 mL，提取时间60 min，提取次数3次，提取温度35℃，在此条件下，枇杷花精油得率为(11.583±0.035)‰。

目录

文摘

英文文摘

第1章 引言

1.1 枇杷花的研究现状

1.1.1 枇杷花概述

1.1.2 枇杷花的营养成分和药用价值

1.1.3 枇杷花的开发利用现状

1.2 黄酮的研究现状

1.3 精油的研究现状

1.3.1 精油的概述

1.3.2 精油的理化性质

1.3.3 精油的化学成分

1.3.4 精油的提取

1.4 课题研究目的、意义及内容

1.4.1 课题研究的目的和意义

1.4.2 课题研究的主要内容

第2章 枇杷花黄酮提取工艺的研究

2.1 材料与方法

2.1.1 实验材料与试剂

2.1.2 实验仪器与设备

2.1.3 实验方法

2.2 结果与分析

2.2.1 超声波提取法与乙醇浸提法对枇杷花黄酮含量的影响

2.2.2 单因素实验分析

2.2.3 响应面分析法优化枇杷花黄酮提取的实验结果

2.3 本章小结

第3章 大孔吸附树脂纯化枇杷花黄酮工艺的研究

3.1 材料与方法

3.1.1 实验材料与试剂

3.1.2 实验仪器与设备

3.1.3 实验方法

3.2 结果与分析

3.2.1 大孔吸附树脂的选型结果

3.2.2 大孔吸附树脂静态吸附与解吸实验结果

3.2.3 大孔吸附树脂动态吸附与解吸实验结果

3.3 本章小结

第4章 枇杷花黄酮的性质分析及抗氧活性研究

4.1 材料与方法

4.1.1 实验材料与试剂

4.1.2 实验仪器与设备

4.1.3 实验方法

4.2 结果与分析

4.2.1 枇杷花黄酮的定性鉴定结果

4.2.2枇杷花黄酮的紫外光谱分析结果

4.2.3 枇杷花黄酮的红外光谱分析结果

4.2.4 枇杷花黄酮的体外抗氧化活性实验结果

4.3 本章小结

第5章 枇杷花精油提取工艺的研究

5.1 材料与方法

5.1.1 实验材料与试剂

5.1.2 实验仪器与设备

5.1.3 实验方法

5.2 结果与分析

5.2.1 枇杷花精油提取工艺单因素实验结果

5.2.2 枇杷花精油提取工艺的正交优化实验结果

5.3 本章小结

第6章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

致谢

参考文献

在学期间发表的学术论文